makalah aas
MAKALAH
Disusun oleh
RINO RAMADHAN (27)
4 Kimia Analisis 3
SMK
NEGERI 1 (STM PEMBANGUNAN)
TEMANGGUNG
Jalan Kadar Maron, Kotak Pos 104,
Telp/Fax. (0293) 4901639
Website :http://stembatema.sch.id.
E-mail:smkn1_marontmg@yahoo.co.id
Temanggung 56221
DAFTAR
ISI
Hal
DAFTAR
ISI................................................................................................................
ii
KATA
PENGANTAR.................................................................................................
iii
BAB I :
PENDAHULUAN..........................................................................................
1
A. Latar
Belakang....................................................................................................
1
B. Rumusan
Masalah...............................................................................................
1
C. Manfaat
Penulisan.............................................................................................
2
BAB II :
PEMBAHASAN.............................................................................................
3
A. Pengertian
Spektrofotometer Serapan Atom ......................................................
3
B. Prinsip Dasar
Alat AAS/SSA...........................................................................
9
C. Prinsip Kerja
AAS/SSA.....................................................................................
10
D. Jenis dan
Tipe AAS/SSA...................................................................................
11
E. Bagian
dan Fungsi AAS/SSA............................................................................
13
F.
Kelebihan dan Kelemahan AAS/SSA............................................................... 14
G. Ganguan Dalam
Metode AAS/SSA……………………………….................... 14
H. Peran AAS/SSA
Dalam Analisis Kimia…………………………...................... 15
I. Contoh
Percobaan………………………………………………........................ 15
BAB II : PENUTUP
.......................................................................................................
19
A. Kesimpulan
..........................................................................................19
B. Saran
.....................................................................................................19
DAFTAR PUSTAKA..................................................................................19
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Wr. Wb.
Puji syukur kami
panjatkan kepada Alloh swt yang telah memberi kami rahmat dan karunia-Nya
sehingga kami mampu menyelesaikan makalah ini dengan baik. Shalawat serta salam
semoga terlimpah kepada junjungan kita Nabi Muhammad SAW.
Makalah yang saya
susun ini berjudul “Atomic Absorption Spectrophotometry“. Makalah ini kami
susun dalam rangka memenuhi tugas sekolah.
Kami menyadari dalam penyusunan
makalah ini masih jauh dari sempuna. Maka dari itu, kritik dan saran
anda sangat kami nantikan. Terima kasih atas segala partisipasi semua pihak
yang mendukung tersusunnya makalah ini. Atas segala kekurangan dan kesalahannya
kami mohon maaf.
Wassalamu’alaikum Wr.wb
Temenggung,
Agustus 2018
Penyusun
BAB I
PENDAHULUAN
A. Latar belakang
Perkembangan
ilmu pengetahuan dan teknologi dewasa ini berdampak pada makin
meningkatnya pengetahuan serta kemampuan manusia. Betapa tidak setiap manusia
lebih dituntut dam diarahkan kearah ilmu pengetahuan di segala bidang. Tidak
ketinggalan pula ilmu kimia yang identik dengan ilmu mikropun tidak luput dari
sorotan perkembangan iptek. Belakangan ini telah lahir ilmu pengetahuan dan
teknologi yang mempermudah dalam analisis kimia. Salah satu dari bentuk
kemajuan ini adalah alat yang disebut dengan Spektrofotometri Serapan Atom
(SSA).
Para
ahli kimia sudah lama menggunakan warna sebagai suatu pembantu dalam
mengidentifikasi zat kimia. Dimana, serapan atom telah dikenal bertahun-tahun
yang lalu. Dewasa ini penggunaan istilah spektrofotometri menyiratkan
pengukuran jauhnya penyerapan energi cahaya oleh suatu sistem kimia itu sebagai
fungsi dari panjang gelombang tertentu. Perpanjangan spektrofotometri serapan
atom ke unsur-unsur lain semula merupakan akibat perkembangan spektroskopi
pancaran nyala. Bila disinari dengan benar, kadang-kadang dapat terlihat
tetes-tetes sampel yang belum menguap dari puncak nyala, dan gas-gas itu
terencerkan oleh udara yang menyerobot masuk sebagai akibat tekanan rendah yang
diciptakan oleh kecepatan tinggi, lagi pula sistem optis itu tidak memeriksa
seluruh nyala, melainkan hanya mengurusi suatu daerah dengan jarak tertentu di
atas titik puncak pembakar.
Selain dengan metode serapan atom
unsur-unsur dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan
fotometri nyala, tetapi untuk unsur-unsur dengan energi eksitasi tinggi hanya dapat
dilakukan dengan spektrometri serapan atom. Untuk analisisdengan garis spectrum
resonansi antara 400-800 nm, fotometri nyala sangat berguna, sedangkan antara
200-300 nm, metode AAS lebih baik dari fotometri nyala. Untuk analisis
kualitatif, metode fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS
memerlukan lampu katoda spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS
merupakan syarat utama. Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu
proses eksitasi sehingga analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat
dikatakan bahwa metode fotometri nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama
lainnya.
B. Rumusan Masalah
Dari latar belakang diatas, penulis
dapat merumuskan masalah sebagai berikut:
·
Bagaimanakah teori dasar serta prinsip kerja
Spektrometri Serapan Atom (SSA)?
·
Bagaimanakah penggunaan / penerapan Spektrometri
Serapan Atom (SSA) dalam proses analisis kimia?
·
Apa sajakah gangguan-gangguan yang biasa
terjadi pada Spektrometri Serapan Atom (SSA)
·
Apa sajakah jenis-jenis Spektrometri Serapan
Atom (SSA)?
·
Kelebihan dan kelemahan Spektrometri Serapan
Atom (SSA)?
C. Manfaat Penulisan
Adapun
manfaat yang diharapkan dari penulisan makalah ini selain memenuhi tugas dari sekolah, juga bertujuan untuk memberi
masukan ilmu pengetahuan bagi semua khalayak pada umumnya dan khususnya bagi
penulis pribadi sehingga kedepannya dapat lebih mengetahui bagaimana metode
maupun prinsip kerja dari Spektrometri Serapan Atom (SSA).
BAB II
PEMBAHASAN
A. Pengertian Spektrometri Serapan Atom (SSA)/(AAS)
Sejarah singkat tentang serapan atom
pertama kali diamati oleh Frounhofer, yang pada saat itu menelaah
garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip
serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Australia bernama Alan
Walsh di tahun 1995. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada
cara-cara spektrofotometrik atau metode spektrografik. Beberapa cara ini
dianggap sulit dan memakan banyak waktu, kemudian kedua metode tersebut segera
diagantikan dengan Spektrometri Serapan Atom (SSA).
Spektrometri Serapan Atom (SSA) adalah
suatu alat yang digunakan pada metode analisis untuk penentuan unsur-unsur
logam dan metalloid yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas (Skooget al.,
2000). Metode ini sangat tepat untuk analisis zat pada konsentrasi rendah.
Teknik ini mempunyai beberapa kelebihan dibandingkan dengan metode spektroskopi
emisi konvensional. Memang selain dengan metode serapan atom, unsur-unsur
dengan energi eksitasi rendah dapat juga dianalisis dengan fotometri nyala,
akan tetapi fotometri nyala tidak cocok untuk unsur-unsur dengan energy
eksitasi tinggi. Fotometri nyala memiliki range ukur optimum pada panjang
gelombang 400-800 nm, sedangkan AAS memiliki range ukur optimum pada panjang
gelombang 200-300 nm (Skoog et al., 2000).Untuk analisis kualitatif, metode
fotometri nyala lebih disukai dari AAS, karena AAS memerlukan lampu katoda
spesifik (hallow cathode). Kemonokromatisan dalam AAS merupakan syarat utama.
Suatu perubahan temperature nyala akan mengganggu proses eksitasi sehingga
analisis dari fotometri nyala berfilter. Dapat dikatakan bahwa metode fotometri
nyala dan AAS merupakan komplementer satu sama lainnya.
Absorpsi atom dan spektra emisi
memiliki pita yang sangat sempit di bandingkan spektrometri molekuler. Emisi
atom adalah proses di mana atom yang tereksitasi kehilangan energi yang
disebabkan oleh radiasi cahaya. Misalnya, garam-garam logam akan memberikan
warna di dalam nyala ketika energi dari nyala tersebut mengeksitasi atom yang
kemudian memancarkan spektrum yang spesifik. Sedangkan absorpsi atom merupakan
proses di mana atom dalam keadaan energy rendah menyerap radiasi dan kemudian
tereksitasi. Energi yang diabsorpsi oleh atom disebabkan oleh adanya interaksi
antara satu elektron dalam atom dan vektor listrik dari radiasi
elektromagnetik.
Ketika menyerap radiasi, elektron
mengalami transisi dari suatu keadaan energi tertentu ke keadaan energi
lainnya. Misalnya dari orbital 2s ke orbital 2p. Pada kondisi ini, atom-atom di
katakan berada dalam keadaan tereksitasi (pada tingkat energi tinggi) dan dapat
kembali pada keadaan dasar (energi terendah) dengan melepaskan foton pada
energy yang sama. Atom dapat mengadsorpsi atau melepas energi sebagai foton
hanya jika energy foton (hν) tepat sama dengan perbedaan energi antara keadaan
tereksitasi (E) dan keadaan dasar (G) seperti Gambar di bawah ini:
Gambar.1.
Diagram absorpsi dan emisi atom
Absorpsi dan emisi dapat terjadi secara
bertahap maupun secara langsung melalui lompatan tingkatan energi yang besar.
Misalnya, absorpsi dapat terjadi secara bertahap dari G E1 E2
, tetapi dapat terjadi juga tanpa melalui tahapan tersebut G E2. Panjang gelombang yang diserap oleh atom
dalam keadaan dasar akan sama dengan panjang gelombang yang diemisikan oleh
atom dalam keadaan tereksitasi, apabila energi transisi kedua keadaan tersebut
adalah sama tetapi dalam arah yang yang berlawanan. Lebar pita spektra yang
diabsorpsi atau diemisikan akan sangat sempit jika masing-masing atom yang
mengabsorpsi atau memancarkan radiasi mempunyai energi transisi yang sama.
Lebar Pita Spektra Atom
Berdasarkan hukum ketidakpastian
Heisenberg, lebar pita alami spektra atom berkisar 10-4 – 10-5 nm. Akan tetapi,
terdapat beberapa proses yang dapat menyebabkan pelebaran pita hingga 0.001 nm
yang akan dijelaskan lebih lanjut dalam efek Doppler. . Efek Doppler Jika tubuh
memancarkan suatu bentuk gelombang menuju seorang pengamat, maka pengamat akan
mendeteksi panjang gelompang seolah lebih pendek dari yang diemisikan tersebut.
Jika tubuh bergerak menjauh dari pengamat, maka panjang gelombang seolah
menjadi lebih panjang. Fenomena ini disebut efek Doppler dan dapat menyebabkan
pelebaran pita karena adanya pergerakan termal (panas). Hal yang sama juga
terjadi pada atom, dimana dalam suatu kumpulan atom, beberapa atom akan
bergerak maju dan sebagian lagi menjauh dari detektor ketika emisi terjadi,
sehingga daerah panjang gelombang yang diamati menjadi lebih besar.
Efek ini akan semakin besar pada
temperatur tinggi karena pergerakan atom akan semakin meningkat yang
menyebabkan terjadinya pelebaran pita absorpsi. Pelebaran tekanan (Pressure
Broadening) Jika suatu atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi
bertumbukan dengan atom lain, tumbukan tersebut akan mempengaruhi panjang
gelombang foton yang diradiasikan karena terjadi perubahan tingkat energi dalam
yang menyebabkan perbedaan keadaan transisi. Tumbukan yang terjadi antara suatu
atom yang mengabsorpsi atau memancarkan radiasi dengan atom gas lain disebut
dengan pelebaran Lorentz (Lorentz Broadening). Jika atom-atom yang mengabsorpsi
dan memancarkan radiasi juga terlibat tumbukan, maka disebut pelebaran Holzmark
(Holzmark Broadening). Dalam semua hal, semakin tinggi temperatur, maka
tumbukan akan semakin sering terjadi sehingga terjadi pelebaran pita yang
disebut dengan pelebaran tekanan (Pressure Broadening).
Spektrometer Serapan Atom
Secara umum, komponen-komponen
spektrometer serapan atom (SSA) adalah sama dengan spektrometer UV/Vis.
Keduanya mempunyai komponen yang terdiri dari sumber cahaya, tempat sample,
monokromator, dan detektor. Analisa sample di lakukan melalui pengukuran
absorbansi sebagai fungsi konsentrasi standard dan menggunakan hukum Beer untuk
menentukan konsentrasi sample yang tidak diketahui. Walaupun
komponen-komponenya sama, akan tetapi sumber cahaya dan tempat sampel yang
digunakan pada SSA memiliki karakteristik yang sangat berbeda dari yang
digunakan dalam spektrometri molekul (misal: UV/Vis).
Sumber Cahaya
Karena lebar pita pada absorpsi atom
sekitar 0.001 nm, maka tidak mungkin untuk menggunakan sumber cahaya kontinyu seperti
pada spektrometri molekuler dengan dua alasan utama sebagai berikut:
·
Pita-pita absorpsi yang dihasilkan oleh
atom-atom jauh lebih sempit dari pita-pita yang dihasilkan oleh spektrometri
molekul. Jika sumber cahaya kontinyu digunakan, maka pita radiasi yang di
berikan oleh monokromator jauh lebih lebar dari pada pita absorpsi, sehingga
banyak radiasi yang tidak mempunyai kesempatan untuk diabsorpsi yang
mengakibatkan sensitifitas atau kepekaan SSA menjadi jelek.
·
Karena banyak radiasi dari sumber cahaya
yang tidak terabsorpi oleh atom, maka sumber cahaya kontinyu yang sangat kuat
diperlukan untuk menghasilkan energi yang besar di dalam daerah panjang
gelombang yang sangat sempit atau perlu menggunakan detektor yang jauh lebih
sensitif dibandingkan detektor fotomultiplier biasa, akan tetapi di dalam
prakteknya hal ini tidak efektif sehingga tidak dilakukan.
Secara umum,
hukum Beer tidak akan dipenuhi kecuali jika pita emisi lebih sempit dari pita
absorpsi. Hal ini berarti bahwa semua panjang gelombang yang dipakai untuk
mendeteksi sampel harus mampu diserap oleh sampel tersebut. Gambar.2
menunjukkan perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber cahaya
kontinyu yang dihasilkan oleh monokromator. Dari gambar tersebut dapat
diketahui bahwa sebagian besar radiasi tidak dapat diabsorpsi karena panjang
gelombangnya tidak berada pada daerah pita absorpsi atom yang sangat sempit dan
dapat dikatakan bahwa sangat banyak cahaya yang tidak digunakan atau
menyimpang.
Gambar. 2.
perbandingan pita absorpsi atom dan pita spektrum sumber cahaya
kontinyu yang
dihasilkan oleh monokromator
Masalah ini
dapat diatasi oleh Alan Walsh pada tahun 1953, dengan menggunakan sumber cahaya
tunggal (line source) sebagai pengganti sumber cahaya kontinyu. Sebagian besar
sumber cahaya tunggal yang digunakan berasal dari lampu katode berongga (hollow
chatode lamp) yang memancarkan spektrum emisi atom dari elemen tertentu,
misalnya lampu katode berongga Zn digunakan untuk menganalis Zn. Gambar 3a dan
3b menunjukkan cahaya tunggal mengatasi masalah yang telah diuraikan di atas.
Gambar. 3.
Pengaruh sumber cahaya tunggul terhadap pita absorpsi
Spektrum Zn diamati pada
panjang gelombang 213,4 nm sebelum dan sesudah transmisi melalui monokromator
konvensional. Walaupun lebar pita dari monokromator tidak lebih kecil dari
sebelum transmisi, akan tetapi sampel yang diukur berada dalam daerah panjang
gelombang yang diinginkan. Dengan memilih lampu yang mengandung analit yang
diukur, maka kita dapat mengetahui bahwa panjang gelombang yang digunakan sama
dengan dengan pita absorpsi analit yang diukur. Ini berarti bahwa semua radiasi
yang dipancarkan oleh sumber cahaya dapat diabsorpsi sampel dan hukum Beer
dapat di gunakan. Dengan menggunakan sumber cahaya tunggal, monokromator konvensional
dapat dipakai untuk mengisolasi satu pita spektra saja yang biasanya disebut
dengan pita resonansi. Pita resonansi ini menunjukkan transisi atom dari
keadaan dasar ke keadaan transisi pertama, yang biasanya sangat sensitif untuk
mendeteksi logam yang diukur (Adam Wiryawan., dkk, 2007)
Lampu Katode Berongga (Hollow Cathode Lamp)
Bentuk lampu
katode dapat dilihat pada gambar. 4.
Ciri utama lampu ini adalah mempunyai
katode silindris berongga yang dibuat dari logam tertentu. Katode and anode
tungsten diletakkan dalam pelindung gelas tertutup yang mengandung gas inert
(Ne atau Ar) dengan tekanan 1-5 torr. Lampu ini mempunyai potensial 500 V,
sedangkan arus berkisar antara 2 – 20 mA.
Gambar. 4. Lampu
Katode
Adapun gas
pengisi terionisasi pada anode, dan ion-ion yang dihasilkan dipercepat
menuju katode dimana bombardemen ion-ion ini menyebabkan atom-atom logam
menjadi terlepas ke permukaan dan terbentuk awan/populasi atom. Proses ini
disebut dengan percikan atom (sputtering). Lebih jauh lagi, tumbukan ini
menyebabkan beberapa atom tereksitasi dan kemudian kembali pada keadaan dasar
dengan memancarkan spektrum atom yang spesifik. Spektrum gas pengisi (dan
komponen lain yang terdapat dalam katode) juga dipancarkan. Jendela atau tempat
dimana radiasi keluar dari lampu biasanya dibuat dari silika sehingga dapat
menggunakan panjang gelombang di bawah 350 nm.
Nyala
Fungsi nyala adalah untuk memproduksi
atom-atom yang dapat mengabsorpsi radiasi yang di pancarkan oleh lampu katode
tabung. Pada umumnya, peralatan yang di gunakan untuk mengalirkan sample menuju
nyala adalah nebulizer pneumatic yang di hubungkan dengan pembakar (burner).
Diagram nebulizer dapat di lihat pada Gambar. 5. Sebelum menuju nyala, sample
mengalir melalui pipa kapiler dan dinebulisasi oleh aliran gas pengoksidasi
sehingga menghasilkan aerosol. Kemudian, aerosol yang terbentuk bercampur
dengan bahan bakar menuju ke burner. Sample yang menuju burner hanya berkisar
5-10% sedangkan sisanya (90-95%) menuju tempat pembuangan (drain). Pipa
pembuangan selalu berbentuk ”U” untuk menghindari gas keluar yang dapat
menyebabkan ledakan serius. Sample yang berada pada nyala kemudian diatomisasi,
dan cahaya dari lampu katode tabung dilewatkan melalui nyala. Sample yang
berada pada nyala akan menyerap cahaya tersebut.
Gambar. 5
Nebuliser pada spektrometer serapan atom (SSA)
Jenis-jenis nyala
Ada 3 jenis
nyala dalam spektrometri serapan atom yaitu:
·
Udara – Propana
Jenis nyala
ini relatif lebih dingin (1800oC) dibandingkan jenis nyala lainnya. Nyala ini
akan menghasilkan sensitifitas yang baik jika elemen yang akan diukur mudah
terionisasi seperti Na, K, Cu.
·
Udara – Asetilen
Jenis nyala
ini adalah yang paling umum dipakai dalam AAS. Nyala ini menghasilkan
temperatur sekitar 2300oC yang dapat mengatomisasi hamper semua elemen.
Oksida-oksida yang stabil seperti Ca, Mo juga dapat analisa menggunakan jenis
nyala ini dengan memvariasi rasio jumlah bahan bakar terhadap gas pengoksidasi.
·
Nitrous oksida – Asetilen
Jenis nyala
ini paling panas (3000oC), dan sangat baik digunakan untuk menganalisa sampel
yang banyak mengandung logam-logam oksida seperti Al, Si. Ti, W.
Metode AAS berprinsip pada
absorbsi cahaya oleh atom, atom-atom menyerap cahaya tersebut pada panjang
gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Misalkan Natrium menyerap
pada 589 nm, uranium pada 358,5 nm sedangkan kalium pada 766,5 nm. Cahaya pada
gelombang ini mempunyai cukup energiuntukmengubah tingkat energy elektronik
suatu atom. Dengan absorpsi energy, berarti memperoleh lebih banyak
energy, suatu atom pada keadaan dasar dinaikkan tingkat energinya ke tingkat
eksitasi. Tingkat-tingkat eksitasinya pun bermacam-macam. Misalnya unsur Na
dengan noor atom 11 mempunyai konfigurasi electron 1s1 2s2 2p6 3s1,
tingkat dasar untuk electron valensi 3s, artinya tidak memiliki kelebihan
energy. Elektronini dapat tereksitasi ketingkat 3p dengan energy 2,2 eV ataupun
ketingkat 4p dengan energy 3,6 eV, masing-masing sesuai dengan panjang
gelombang sebesar 589 nm dan 330 nm. Kita dapat memilih diantara panjang
gelombang ini yang menghasilkan garis spectrum yang tajam dan dengan intensitas
maksimum, yangdikenal dengan garis resonansi. Garis-garis lain yang bukan
garis resonansi dapat berupa pita-pita lebar ataupun garis tidak berasal dari
eksitasi tingkat dasar yang disebabkan proses atomisasinya.
Apabila cahaya dengan panjang gelombang
tertentu dilewatkan pada suatu sel yang mengandung atom-atom bebas yang
bersangkutan maka sebagian cahaya tersebut akan diserap dan intensitas
penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom bebas logam yang berada
pada sel. Hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi diturunkan dari:
Hukum Lambert: bila suatu sumber sinar
monkromatik melewati medium transparan, maka intensitas sinar yang diteruskan
berkurang dengan bertambahnya ketebalan medium yang mengabsorbsi.
Hukum Beer: Intensitas sinar yang
diteruskan berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi spesi
yang menyerap sinar tersebut.
Dari kedua hukum tersebut diperoleh suatu persamaan intensitas
cahaya:
It = I0e -abc
A= -log [It / I0] =
Ebc
Dimana:
I0 = intensitas sumber sinar
It= intensitas sinar yang
diteruskan
E= absortivitas molar
b = panjang medium
c = konsentrasi atom-atom yang
menyerap sinar
A = absorbans
Dari persamaan di atas, dapat
disimpulkan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan konsentrasi atom
(Day & Underwood, 1989).
B. Prinsip Dasar AAS/SSA
Telah dijelaskan sebelumnya
bahwa Metode AAS berprinsip pada
absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya tersebut pada
panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya. Spektrometri
Serapan Atom (SSA) meliputi adsorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam yang masih berada dalam keadaan
dasarnya (Gorund state). Sinar yang diserap biasanya ialah sinar
ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektromeri Serapan Atom (SSA) pada
dasarnya sama seperti prinsip absorpsi sinar oleh molekul atau ion senyawa
dalam larutan.
C. Prinsip Kerja AAS/SSA
Telah dijelaskansebelumnya bahwa metode
AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap cahaya
tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya Spektrometri
Serapan Atom (SSA) meliputi absorpsi sinar oleh atom-atom netral unsur logam
yang masih berada dalam keadaan dasarnya (Ground state). Sinar yang diserap
biasanya ialah sinar ultra violet dan sinar tampak. Prinsip Spektrometri
Serapan Atom (SSA) pada dasarnya sama seperti absorpsi sinar oleh molekul atau
ion senyawa dalam larutan.
Hukum absorpsi sinar (Lambert-Beer) yang berlaku pada spektrofotometer
absorpsi sinar ultra violet, sinar tampak maupun infra merah, juga berlaku pada
Spektrometri Serapan Atom (SSA). Perbedaan analisis Spektrometri Serapan Atom
(SSA) dengan spektrofotometri molekul adalah peralatan dan bentuk spectrum
absorpsinya:
Setiap alat
AAS terdiri atas tiga komponen yaitu:
·
Unit atomisasi (atomisasi dengan nyala dan tanpa
nyala)
·
Sumber radiasi
·
Sistem pengukur fotometri
Sistem Atomisasi dengan nyala
Setiap alat spektrometri atom akan
mencakup dua komponen utama sistem introduksi sampeldan sumber (source)
atomisasi. Untuk kebanyakan instrument sumber atomisasi ini adalah nyata dan
sampel diintroduksikan dalam bentuk larutan. Sampel masuk ke nyala dalam bentuk
aerosol. Aerosol biasanya dihasilkan oleh Nebulizer (pengabut) yang dihubungkan
ke nyala oleh ruang penyemprot (chamber spray).
Ada banyak variasi nyala yang telah
dipakai bertahun-tahun untuk spektrometri atom. Namun demikian yang saat ini
menonjol dan diapakai secara luas untuk pengukuran analitik adalah udara
asetilen dan nitrous oksida-asetilen. Dengan kedua jenis nyala ini, kondisi
analisis yang sesuai untuk kebanyakan analit (unsur yang dianalisis) dapat
sintetikan dengan menggunakan metode-metode emisi, absorbsi dan juga
fluoresensi.
Nyala udara asetilen
Biasanya menjadi pilihan untuk analisis
menggunakan AAS. Temperature nyalanya yang lebih rendah mendorong terbentuknya
atom netral dan dengan nyala yang kaya bahan bakar pembentukan oksida dari
banyak unsur dapat diminimalkan.
Nitrous oksida-asetilen
Dianjurkan dipakai untuk penentuan unsur-unsur yang mudah membentuk
oksida dan sulit terurai. Hal ini disebabkan temperature nyala yang dihasilkan
relatif tinggi. Unsur-unsur tersebut adalah: Al, B, Mo, Si, Ti, V dan W.
Sistem Atomisasi tanpa Nyala (dengan
Elektrotermal/tungku)
Sistem nyala api ini lebih dikenal dengan nama GFAAS. GFAAS dapat
mengatasi kelemahan dari sistem nyala seperti sensitivitas, jumlah sampel dan
penyiapan sampel.
Ada tiga tahap
atomisasi dengan metode ini yaitu:
·
Tahap pengeringan atau penguapan larutan
·
Tahap pengabutan atau penghilangan
senyawa-senyawa organic
·
Tahap atomisasi
Unsur-unsur
yang dapat dianalisis dengan menggunakan GFAAS adalah sama dengan unsur-unsur
yang dapat dianalisis dengan GFAAS tungsten: Hf, Nd, Ho, La, Lu Os, Br, Re, Sc,
Ta, U, W, Y dan Zr. Hal ini disebabkan karena unsur tersebut dapat bereaksi
dengan graphit.
Petunjuk
praktis penggunaan GFAAS:
·
Jangan menggunakan media klorida, lebih baik
gunakan nitrat
·
Sulfat dan fosfat bagus untuk pelarutsampel,
biasanya setelah sampel ditempatkan dalam tungku.
·
Gunakan cara adisi sehingga bila sampel ada
interfensi dapat terjadi pada sampel dan standar.
·
Untuk mengubah unsur metalik menjadi uap atau
hasil disosiasi diperlukan energy panas. Temperatur harus benar-benar
terkendali dengan sangat hati-hati agar proses atomisasinya sempurna. Ionisasi
harus dihindarkan dan ionisasi ini dapat terjadi apabila temperatur terlampau
tinggi. Bahan bakar dan oksidator dimasukkan dalam kamar pencamput kemudian
dilewatkan melalui baffle menuju ke pembakar. Hanya tetesan kecil dapat melalui
baffle. Tetapi kondisi ini jarang ditemukan, karena terkadang nyala tersedot
balik ke dalam kamar pencampur sehingga menghasilkan ledakan. Untuk itu
biasanya lebih disukai pembakar dengan lubang yang sempit dan aliran gas
pembakar serta oksidator dikendalikan dengan seksama.
·
Dengan gas asetilen dan oksidator udara
bertekanan, temperature maksimum yang dapat tercapai adalah 1200oC. untuk
temperatur tinggi biasanya digunakan N:O: = 2:1 karena banyaknya interfensi dan
efek nyala yang tersedot balik, nyala mulai kurang digunakan, sebagai gantinya
digunakan proses atomisasi tanpa nyala, misalnya suatu perangkat pemanas
listrik. Sampel sebanyak 1-2 ml diletakkan pada batang grafit yang porosnya
horizontal atau pada logam tantalum yang berbentuk pipa. Pada tungku grafit
temperatur dapat dikendalikan secara elektris. Biasanya temperatur dinaikkan
secara bertahap, untuk menguapkan dan sekaligus mendisosiasi senyawa yang
dianalisis.
Metode tanpa nyala lebih disukai dari
metode nyala. Bila ditinjau dari sumber radiasi, metode tanpa nyala haruslah
berasal dari sumber yang kontinu. Disamping itu sistem dengan penguraian optis
yang sempurna diperlukan untuk memperoleh sumber sinar dengan garis
absorpsi yang semonokromatis mungkin. Seperangkat sumber yang dapat
memberikan garis emisi yang tajam dari suatu unsur spesifik tertentu dikenal
sebagai lampu pijar Hollow cathode. Lampu ini memiliki dua elektroda, satu
diantaranya berbentuk silinder dan terbuat dari unsur yang sama dengan unsur
yang dianalisis. Lampuini diisi dengan gas mulia bertekanan rendah, dengan
pemberian tegangan pada arus tertentu, logam mulai memijar dan atom-atom logam
katodanya akan teruapkan dengan pemercikkan. Atom akan tereksitasi kemudian
mengemisikan radiasi pada panjang gelombang tertentu.
D.
Jenis
dan Tipe AAS/SSA
Ada tiga cara atomisasi (pembentukan
atom) dalam AAS :
1.
Atomisasi
dengan nyala
Suatu
senyawa logam yang dipanaskan akan membentuk atom logam pada suhu ± 1700 ºC
atau lebih.
Sampel yang berbentuk cairan akan dilakukan atomisasi dengan cara
memasukan cairan tersebut ke dalam nyala campuran gas
bakar. Tingginya suhu nyala yang diperlukan untuk atomisasi setiap unsure
berbeda. Beberapa unsur dapat ditentukan dengan nyala dari campuran gas yang
berbeda tetapi penggunaan bahan bakar dan oksidan yang berbeda akan memberikan
sensitivitas yang berbeda pula.
Syarat-syarat
gas yang dapat digunakan dalam atomisasi dengan nyala:
·
Campuran gas
memberikan suhu nyala yang sesuai untuk atomisasi unsur yang akan dianalisa
·
Tidak berbahaya misalnya tidak mudah
menimbulkan ledakan.
·
Gas cukup aman, tidak beracun dan mudah
dikendalikan
·
Gas cukup murni dan bersih (UHP)
Campuran gas yang paling umum digunakan adalah Udara :
C2H2 (suhu nyala 1900 – 2000ºC), N2O : C2H2 (suhu nyala 2700 – 3000 ºC), Udara
: propana (suhu nyala 1700 – 1900 ºC). Banyaknya atom dalam nyala tergantung
pada suhu nyala. Suhu nyala tergantung perbandingan gas bahan bakar dan
oksidan.
Hal-hal yang
harus diperhatikan pada atomisasi dengan nyala :
·
Standar dan
sampel harus dipersiapkan dalam bentuk larutan dan cukup stabil. Dianjurkan
dalam larutan dengan keasaman yang rendah untuk mencegah korosi.
·
Atomisasi
dilakukan dengan nyala dari campuran gas yang sesuai dengan unsur yang
dianalisa.
·
Persyaratan
bila menggunakan pelarut organik :
• Tidak mudah meledak bila kena panas
• Mempunyai berat jenis > 0,7 g/mL
• Mempunyai titik didih > 100 ºC
• Mempunyai titik nyala yang tinggi
• Tidak menggunakan pelarut hidrokarbon
Pembuatan atom
bebas dengan menggunakan nyala (Flame AAS)
Contoh: Suatu larutan MX, setelah dinebulisasi ke
dalam spray chamber sehingga terbentuk aerosol kemudian dibawa ke dalam nyala
oleh campuran gas oksidan dan bahan bakar akan mengalami proses atomisasi
2.
Atomisasi tanpa
nyala
Atomisasi
tanpa nyala dilakukan dengan mengalirkan energi listrik pada batang karbon (CRA
– Carbon Rod Atomizer) atau tabung karbon (GTA – Graphite Tube Atomizer) yang
mempunyai 2 elektroda.Sampel dimasukan ke dalam CRA atau GTA. Arus listrik
dialirkan sehingga batang atau tabung menjadi panas (suhu naik menjadi tinggi)
dan unsur yang dianalisa akan teratomisasi. Suhu dapat diatur hingga 3000 ºC.
pemanasan larutan sampel melalui tiga tahapan yaitu :
·
Tahap
pengeringan (drying) untuk menguapkan pelarut
·
Pengabuan
(ashing), suhu furnace dinaikkan bertahap sampai terjadi dekomposisi dan
penguapan senyawa organik yang ada dalam sampel sehingga diperoleh garam atau
oksidalogam
·
Pengatoman (atomization)
3.
Atomisasi
dengan pembentukan senyawa hidrida
Atomisasi dengan pembentukan senyawa hidrida dilakukan
untuk unsur As, Se, Sb yang mudah terurai apabila dipanaskan pada suhu lebih
dari 800 ºC sehingga atomisasi dilakukan dengan membentuk senyawa hibrida
berbentuk gas atau yang lebih terurai menjadi atom-atomnya melalui reaksi
reduksi oleh SnCl2 atau NaBH4, contohnya merkuri (Hg).
E.
Bagian
dan Fungsi AAS
·
Lampu katoda
Lampu katoda merupakan sumber
cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki masa pakai atau umur pemakaian selama
1000 jam. Lampu katoda pada setiap unsur yang akan diuji berbeda-beda
tergantung unsur yang akan diuji, seperti lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan
untuk pengukuran unsur Cu. Lampu katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu :
Lampu Katoda Monologam: Digunakan untuk mengukur 1 unsur.
Lampu Katoda Multilogam : Digunakan untuk pengukuran beberapa
logam sekaligus.
·
Tabung gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan
tabung gas yang berisi gas asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran
suhu ± 20000 K, dan ada juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas
dari gas asetilen, dengan kisaran suhu ± 30000 K. Regulator pada tabung gas
asetilen berfungsi untuk pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan
gas yang berada di dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator
merupakan pengatur tekanan yang berada di dalam tabung. Gas ini merupakan bahan
bakar dalam Spektrofotometri Serapan Atom
·
Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di
dalam main unit, karena burner berfungsi sebagai tempat pancampuran gas
asetilen, dan aquabides, agar tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik
api secara baik dan merata. Lobang yang berada pada burner, merupakan lobang
pemantik api.
·
Monokromator
Berkas cahaya dari lampu katoda berongga akan
dilewatkan melalui celah sempit dan difokuskan menggunakan cermin menuju
monokromator. Monokromator dalam alat SSA akan memisahkan, mengisolasi dan
mengontrol intensitas energi yang diteruskan ke detektor. Monokromator yang
biasa digunakan ialah monokromator difraksi grating.
·
Detektor
Detektor merupakan alat yang mengubah energi
cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik
berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. Fungsi
detektor adalah mengubah energi sinar menjadi energi listrik, dimana energi
listrik yang dihasilkan digunakan untuk mendapatkan data. Detektor AAS
tergantung pada jenis monokromatornya, jika monokromatornya sederhana yang
biasa dipakai untuk analisa alkali, detektor yang digunakan adalah barier layer
cell. Tetapi pada umumnya yang digunakan adalah detektor photomultiplier tube.
Photomultiplier tube terdiri dari katoda yang dilapisi senyawa yang bersifat
peka cahaya dan suatu anoda yang mampu mengumpulkan elektron.
Ketika foton menumbuk katoda maka elektron akan
dipancarkan, dan bergerak menuju anoda. Antara katoda dan anoda terdapat dinoda-dinoda
yang mampu menggandakan elektron. Sehingga intensitas elektron yang sampai
menuju anoda besar dan akhirnya dapat dibaca sebagai sinyal listrik. Untuk
menambah kinerja alat maka digunakan suatu mikroprosesor, baik pada instrumen
utama maupun pada alat bantu lain seperti autosampler.
·
Sistem pembacaan
Sistem pembacaan merupakan bagian yang
menampilkan suatu angka atau gambar yang dapat dibaca oleh mata.
·
Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk
menyedot asap atau sisa pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada
cerobong asap bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh
AAS, tidak berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari
pembakaran pada spektrofotometry serapan atom (AAS), diolah sedemikian rupa di
dalam ducting, agar asap yang dihasilkan tidak berbahaya.
F.
Kelebihan dan Kelemahan Metode AAS
Keuntungan AAS
·
Spesifik batas deteksi yang
rendah dari larutan yang sama bisamengukur unsur-unsur yang berlainan.
·
Pengukuran dapat langsung
dilakukan terhadap larutan contoh(preparasi contoh sebelum pengukuran lebih
sederhana, kecualibila ada zat pengganggu).
·
Output dapat langsung dibaca,
cukup ekonomis.
·
Dapat diaplikasikan kepada
banyak jenis unsur dalam banyak jeniscontoh
·
Batas kadar-kadar yang dapat ditentukan
adalah amat luas (mg/Lhingga persen).
Kelemahan AAS
·
Tidak mampu menguraikan zat
menjadi atommisalnya pengaruh fosfat terhadap Ca, pengaruh ionisasi yaitu
bilaatom tereksitasi (tidak hanya disosiasi) sehingga menimbulkanemisi pada
panjang gelombang yang sama, serta pengaruh matriksmisalnya pelarut.
G.
Ganguan dalam Metode AAS
·
Gangguan
refraktro molekul
Terbentuknya
senyawa yang sukar teratomisasi dalam nyala karena adanya ion – ion tertentu
dalam sampel pada penentuan Ca ; Mg ; adanya ion PO4-2 ; SiO3-2 ; Al3-2
·
Gangguan
Ionisasi
Terutama
pada logam yang potensial ionisasinya rendah, paka pada suhu nyala yang melebii
optimumnya maka sebahagian atom dasar yang terbentuk akan terionisasi seingga
atom dasar berkurang menyebabkan kesalahan
·
Gangguan matrik
Gangguan
ini disebabkan oleh matrik yang bukan analit namun jumlahnya relatif tinggi
pada sampel yang menyebabkan perubahan sifat fisik sampel, seperti viskositas,
suhu nyala ataupun serapan molekul sampai pada daerah pengukuran
H.
Penerapan AAS/SSA dalam Analisis Kimia
Untuk metode serapan atom telah diterapkan pada
penetapan sekitar 60 unsur, dan teknik ini merupakan alat utama dalam
pengkajian yang meliputi logam runutan dalam lingkungan dan dalam sampel
biologis. Sering kali teknik ini juga berguna dalam kasus-kasus dimana logam
itu berada pada kadar yang cukup didalam sampel itu, tetapi hanya tersediasedia
sedikit sampel dalam analisis, kadang-kadang demikianlah kasus dengan
metaloprotein misalnya. Laporan pertama mengenai peranan biologis yang penting
untuk nikel didasarkan pada penetapan dengan serapan atom bahwa enzim urease,
sekurang-kurangnya dari organisme pada dua ion nikel per molekul protein.
Sering kali tahap pertama dalam analisis sampel-sampel biologis adalah
mengabukan untuk merusak bahan organik. Pengabuan basa dengan asam nitrat dan
perklorat sering kali lebih disukai daripada pengabuan kering mengingat susut
karena menguap dari unsur-unsur runutan tertentu (pengabuan kering semata-mata
adalah pemasangan sampel dalam satu tanur untuk mengoksidasi bahan organik).
Kemudian serapan atom dilakukan terhadap larytan pengabuan basa atau terhadap
larutan yang dibuat dari residu pengabuan kering.
Segi utama serapan atom tentu saja
adalah kepekaan. Dalam satu segi, serapan atom
menyolok sekali bebasnya dari
gangguan. Perangkat tingkat-tingkat energi elektronik untuk sebuah atom adalah
unit untuk unsur itu. Ini berarti bahwa tidak ada dua unsur yang memperagakan
garis-garis spektral yang eksak sama panjang gelombangnya. Sering kali terdapat
garis-garis untuk satu unsur yang sangat dekat pada beberapa garis unsur yang
lain, namun biasanya untuk menemukan suatu garis resonansi untuk suatu unsur
tertentu, jika tak terdapat gangguan spektral oleh unsur lain dalam
sampel.Gangguan utama dalam serapan atom adalah efek matriks yang mempengaruhi
proses pengatoman. Baik jauhnya disosiasi menjadi atom-atom pada suatu
temperatur tertentu maupun laju proses bergantung sekali pada komposisi
keseluruhan dari sampel. Misalnya jika suatu larutan kalsium klorida dikabutkan
dan dilarutkan partikel-partikel halus CaCl2 padat akan berdisosiasi
menghasilkan atom Ca dengan jauh lebih mudah daripada paertikel kalsium fosfat,
Ca3 (PO4)2.Dengan kemajuan ilmu pengetahuan yang dieksistensikan dengan makin
banyaknya publikasi penelitian dalam bidang spektroskopi serapan atom, tampak
bahwa tekhnik spektroskopi serapan atom masih dalam taraf penyempurnaan.
I.
Contoh Percobaan dengan AAS
Analisis Kuantitatif
a.
Penyiapan sampel
Penyiapan sampel sebelum pengukuran
tergantung dari jenis unsur yang ditetapkan, jenis
substratdarisampeldancaraatomisasi.
Pada kebanyakan sampel ha lini biasanya tidak
dilakukan, bila atomisasi dilakukan menggunakan batang grafik secara
elektrotermal karena pembawa (matriks) dari sampel dihilangkan melalui proses
pengarangan (ashing) sebelum atomisasi. Pada atomisasi dengan nyala, kebanyakan
sampel cair dapat disemprotkan langsung kedalam nyala setelah diencerkan dengan
pelarut yang cocok. Sampel padat baiasanya dilarutkan dalam asam tetanol
adakalanya didahului dengan peleburan alkali.
b.
Analisa kuantitatif
Pada analisis kuantitatif ini kita harus mengetahui
beberapa hal yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa. Selain itu kita harus
mengetahui kelebihan dan kekurangan pada AAS.
Beberapa hal
yang perlu diperhatikan sebelum menganalisa:
o
Larutan sampel
diusahakan seencer mungkin (konsentrasi ppm atau ppb).
o
Kadar unsur yang dianalisis tidak lebih dari
5% dalam pelarut yang sesuai.
o
Hindari
pemakaian pelarut aromatic atau halogenida. Pelarut organic yang umum digunakan
adalah keton, ester dan etilasetat.
o
Pelarut yang digunakan adalah pelarut untuk
analisis (p.a)
Langkah analisis kuantitatif:
o
Pembuatan
Larutan Stok dan Larutan Standar
o
Pembuatan Kurva
Baku
Persamaan garis lurus : Y = a + bx
dimana:
a = intersep
b = slope
x = konsentrasi
Y = absorbansi
Penentuan kadar sampel dapat dilakukan
dengan memplotkan data absorbansi terhadap
konsentrasi atau dengan cara mensubstitusikan absorbansi kedalam persamaan
garis lurus (Sumar Hendayana, dkk, 1994)
c.
Contoh Pemeriksaaan Menggunakan Alat
Alat-Alat
Alat-alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah
Spektrofotometer Serapan Atom, labu ukur 50 mL, pipet volum 25 mL, propipet,
pipiet tetes, gelas beker.
Bahan-Bahan
o
Sampel air
Sampel air yang digunakan berasal dari air irigasi
Martapura dan air sumur cempaka Banjarbaru, Kalimantan Selatan.
o
Pereaksi
Pereaksi yang digunakan adalah kualitas pro analisa
keluaran E. Merck: Dinatrium sulfida, ammonium hidroksida, asam nitrat, larutan
standar Fe, Cd, dan Cu.
Prosedur Penelitian
o
Pengenceran
larutan induk Fe 1000 ppm
1.
Larutan standar
Fe (1000 ppm) dipipet 10 ml, masukkan ke labu tentukur 100 ml, tambahkan dengan
air suling hingga garis tanda (konsentrasi 100 ppm).
2.
Larutan stanar
Fe 100 ppm di buat menjai konsentrasi 1; 2; 3; 4; 5 ppm.
o
Pengenceran larutan
induk Fe 1000 ppm
1.
Larutan standar
Cd (100 ppm) dipipet 10 ml, masukkan ke labu tentukur 100 ml, tambahkan dengan
air suling hingga garis tanda (konsentrasi 10 ppm).
2.
Larutan stanar
Cd 100 ppm di buat menjai konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm.
o
Pengenceran
larutan induk Cu 1000 ppm
1.
Larutan standar
Cu (1000 ppm) dipipet 10 ml, masukkan ke labu tentukur 100 ml, tambahkan dengan
air suling hingga garis tanda (konsentrasi 100 ppm).
2.
Larutan standar
Cu 100 ppm dibuat menjadi konsentrasi 0,2; 0,4; 0,6; 0,8; 1,0 ppm.
Analisis logam dalam sampel dengan AAS
o
Larutan sampel
yang telah diencerkan diukur absorbansi nya dengan Spektrofotometer Serapan
Atom pada panjang gelombang maksimumnya.
o
Kadar timbal,
kadmium, tembaga dan seng pada ketam batu dan lokan dapat dihitung berdasarkan
Persamaan Regresi y = bx + a , dimana y = A sehingga diperoleh nilai x sebagai
konsentrasi.
d.
Hasil Dan Pembahasan
o
Penentuan
Linieritas Kurva Kalibrasi Kurva kalibrasi besi, kadmium, dan tembaga masing-masing dengan berbagai konsentrasi
dapat dibuat untuk memperoleh nilai R2 dan persamaan garis y = bx + a yang
nantinya akan digunakan untuk perhitungan konsentrasi logam dalam sampel air.
Berdasarkan pengukuran kurva kalibrasi untuk Fe, Cd, dan Cu, diperoleh hubungan
yang linier dengan persamaan garis regresi yaitu y = 0.0612x + 0.0042 dan
koefisien korelasi (R2) sebesar 0.9936 untuk Fe. y = 0.179x – 0,0124 dan koefisien korelasi
sebesar R2 = 0.9994 untuk Cu. y =
0.3135x + 0.0039 dan koefisien korelasi R2 = 0.9605 untuk Cd.
o
Penentuan Kadar
Fe, Cd, dan Cu pada Sampel
Kadar
logam Pb, Cd, Cu, dan Zn yang diperoleh berdasarkan persamaan regresi linear
dari kurva kalibrasi Fe, Cu dan Cd yang telah diperoleh. Nilai y dalam
persamaan tersebut merupakan nila adsorbans dari sampel air, sehingga diperoleh
nilai x sebagai konsentrasi dari logam yang terdapat dalam sampel. Absorbansi
sampel air irigasi dan sumur cempaka berturut-turut adalah sebgai berikut :
untuk Fe -0,059 dan -0,092, untuk Cu -0,012 dan 0,008. Sedangkan untuk Cd
-0,002 dan 0,007. Konsentrasi logam Fe, Cu dan Cd dalam tiap sampel air dapat
dilihat pada Tabel dibawah ini:
Sampel air
|
Kadar (ppm)
|
||
Fe
|
Cu
|
Cd
|
|
Irigasi Martapura
|
-0,888
|
0,002234
|
-0,00287
|
Sumur Cempaka
|
-1,428
|
0,002234
|
-0,018
|
Data diatas menunjukkan bahwa pada sampel air irigasi
Martapura dan sumur Cempaka mengandung sedikit logam Cd yaitu sebesar 0,002234
ppm. Sementara kandungan logam Fe dan Cu sangat rendah sekali sehingga nilai A
dan konsentrasinya negatif. Hasil ini
menunnjukkan air irigasi Martapura dan sumur Cempaka belum tercemar oleh logam
Fe, Cu dan Cd.
e.
Kesimpulan Percobaan
Dari
hasil analisis kualitatif kandungan logam Fe, Cd, dan Cu dalam sampel air
irigasi Martapura dan sumur Cempaka Banjarbaru menunjukkan bahwa kandungan
logam Fe dan Cu nya sangat rendah ( ditandai dengan nilai A yang negatif).
Sedangkan kandungan logam Cd dari kedua sampel cukup kelihatan keberadaannya
yaitu sebanyak 0,002234 ppm. Hasil juga menunjukkan bahwa air irigasi Martapura
dan sumur Cempaka relatif belum tercemar oleh logam Fe, Cu dan Cd.
BAB III
PENUTUP
A.
Kesimpulan
Dari penjelasan-penjelasan tersebut
maka dapat ditarik kesimpulan bahwa Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan
pada besarnya energi yang diserap oleh
atom-atom netral dalam keadaan gas. Agar intensitas awal sinar (Po) dan sinar yang diteruskan (P) dapat diukur, maka
energi sinar pengeksitasi harus sesuai dengan energi eksitasi atom penyerap dan
energi penyerap ini diperoleh melalui sinar lampu katoda berongga. Lampu katoda
berongga ada yang bersifat single element dan ada yang bersifat multi element.
Salah satu alat yang sangat berperan penting dalam AAS adalah Copper yang
berfungsi untuk membuat sinar yang datang dari sumber sinar berselang – seling
sehingga sinar yang dipancarkan juga akan berselang - seling. AAS memiliki keakuratan yang tinggi
pada analisis kualitatif. Beberapa jenis gangguan dengan cara AAS pada analisis
kuantitatif
· Gangguan
kimia
· Gangguan
matrik
· Gangguan
ionisasi dan
· Gangguan
background
B.
Saran
Pada saat praktek menggunakan alat spektrofotometer
serapan atom perlu adanya kerjasama antara praktikan dan pembimbing agar
praktikan dapat memahami dan mampu menggunakan alat dengan baik dan benar.
DAFTAR PUSTAKA
·
file:///C:/Users/Win%208.1%20SL/Downloads/Makalah%20AAS%20_%20Makalah%20Artikel%20Contoh%20Pengertian.html
Komentar
Posting Komentar