makalah analisa bahan anorganik
MAKALAH
ANALISA BAHAN ANORGANIK
Disusun oleh
RINO RAMADHAN (27)
4 Kimia Analisis 3
Guru Mata Pelajaran :
Ibu Wahyu Hidayati, S.Pd. Si . Gr
SMK
NEGERI 1 (STM PEMBANGUNAN) TEMANGGUNG
Jalan Kadar Maron, Kotak Pos 104, Telp/Fax. (0293) 4901639
Website :http://stembatema.sch.id.
E-mail:smkn1_marontmg@yahoo.co.id
Temanggung 56221
DAFTAR ISI
Hal
DAFTAR
ISI................................................................................................................
ii
KATA
PENGANTAR.................................................................................................
iii
BAB I :
PENDAHULUAN..........................................................................................1
A. Tujuan
Penulisan.................................................................................................2
B. Ruang Lingkup...................................................................................................2
C. Sumber Data......................................................................................................
2
BAB II :
PEMBAHASAN............................................................................................
3
A. Teknik
Sampling Batuan atau Mineral Di Alam ...............................................
3
B. Rancangan
Sampling Batuan.............................................................................. 5
C. Mineral
Kalsium.................................................................................................
8
D. Rancangan
Analisa Kualitatif dan Kuantitatif Kalsium....................................
15
E. Mineral
Besi......................................................................................................
22
F. Rancangan
Analisa Kualitatif dan Kuantitatif.................................................. 29
BAB III : PENUTUP
....................................................................................................
33
A. Kesimpulan
...........................................................................................33
B. Saran
.....................................................................................................33
DAFTAR
PUSTAKA..................................................................................33
KATA PENGANTAR
Assalamu’alaikum Wr. Wb.
Puji syukur kami
panjatkan kepada Alloh swt yang telah memberi kami rahmat dan karunia-Nya
sehingga kami mampu menyelesaikan makalah ini dengan baik. Shalawat serta salam
semoga terlimpah kepada junjungan kita Nabi Muhammad SAW.
Makalah yang saya
susun ini berjudul “Analisis Bahan Anorganik “. Makalah ini kami susun dalam
rangka memenuhi tugas sekolah.
Kami menyadari dalam penyusunan
makalah ini masih jauh dari sempuna. Maka dari itu, kritik dan saran
anda sangat kami nantikan. Terima kasih atas segala partisipasi semua pihak
yang mendukung tersusunnya makalah ini. Atas segala kekurangan dan kesalahannya
kami mohon maaf.
Wassalamu’alaikum Wr.wb
Temanggung, Juli 2018
Penyusun
BAB I
PENDAHULUAN
A.
Latar Belakang
Kimia anorganik adalah cabang kimia yang mempelajari sifat dan reaksi senyawa anorganik. Ini mencakup semua senyawa
kimia kecuali yang berupa rantai atau cincin atom-atom karbon,
yang disebut senyawa organik dan dipelajari dalam kimia organik. Perbedaan antara kedua bidang ilmu ini tidak mutlak dan
banyak tumpang-tindih, khususnya dalam subbidang kimiaorganologam. Bidang ini memiliki banyak aplikasi dalam setiap aspe industri
kimia, termasuk katalisis, material, pigmen,surfaktan, pelapis, industri medis, bahan
bakar, dan pertanian.
Karena
beragam unsur dan sifat sejalan yang beragam pada turunan yang dihasilkan,
kimia anorganik berhubungan erat dengan banyak metode analisis. Metode yang
lebih tua cenderung meneliti sifat ruah seperti konduktivitas listrik dari
larutan, titik leleh, kelarutan, dankeasaman. Dengan
munculnya teori kuantum dan ekspansi yang sesuai dari perangkat elektronik,
alat-alat baru telah diperkenalkan untuk menyelidiki sifat elektronik dari
molekul dan padatan anorganik. Seringkali pengukuran ini memberikan wawasan
yang relevan dengan model teoretis. Sebagai contoh, pengukuran pada spektrum
fotoelektron dari metana menunjukkan bahwa dalam menggambarkan ikatan pada dua
pusat, ikatan dua-elektron yang diprediksi antara karbon dan hidrogen
menggunakan teori
iktan valensi tidak cocok untuk
menggambarkan proses ionisasi secara sederhana. Pandangan tersebut menyebabkan
populernya teori orbital
molekul karena orbital penuh terdelokalisasi adalah deskripsi
sederhana yang lebih tepat terhadap pelepasan elektron dan eksitasi elektron.
Bahan anorganik
adalah bahan yang sulit untuk diuraikan/sintesis (contoh plastik,plastik baru
bisa terurai selama 200 tahun -- dalam arti plastik mencemari lingkungan dll).
Senyawa anorganik didefinikan sebagai senyawa pada alam (di tabel periodik)
yang pada umumnya menyusun material / benda tak hidup.
Analisis kualitatif yang
bertujuan utama untuk mengenali komposisi atau struktur bahan kimia, cukup
banyak jenisnya, sesuai dengan jenis bahan kimia yang terdapat dalam
sampel.Analisis kualitatif untuk bahan organik biasanya menjadi bagian kimia
organik sehingga tidak dimasukkan dalam bagian kimia analitik.Bahan kimia dalam
sampel anorganik juga cukup banyak ragamnya sesuai dengan struktur dari bahan
tersebut. Bahan kimia anorganik molekuler berbeda cara penetapannya dengan
bahan kimia anorganik ionik.Analisis kualitatif kation dan anion secara sistematis
telah berkembang cukup lama.Berkat kajian yang dilakukan oleh Karl Remeegius
Fresenius sejak tahun 1840, yang kemudian diterbitkan sebagai buku pada tahun
1897.langkah-langkah analisis kation dan anion dapat dilakukan secara
sistematis melalui diagram alir, yang sampai saat ini menjadi standar untuk
kajian analisis kualitatif bahan organik.
B.
Tujuan
Penulisan
·
Untuk mengetahui macam-macam teknik
sampling batuan atau mineral di alam
·
Mengetahui cara sampling batuan
·
Untuk mengetahui cara analisa kualitatif mineral
(Ca, Fe) yang ada di alam
·
Untuk mengetahui kegunaan dan sumber
mineral (Ca, Fe) yang ada di alam
·
Memenuhi tugas pembuatan makalah
C.
RUANG
LINGKUP
Ruang
lingkup dari makalah ini adalah meliputi teknik sampling batuan atau mineral di
alam dan teknik analisa kualitatif Fe dan Ca.
D.
Sumber
Data
Referensi dari internet
BAB II
PEMBAHASAN
A.
Teknik
sampling batuan atau mineral di alam
Sampel (conto) merupakan satu bagian yang representatif atau satu bagian
dari keseluruhan yang bisa menggambarkan berbagai karakteristik untuk tujuan
inspeksi atau menunjukkan bukti-bukti kualitas, dan merupakan sebagian dari
populasi stastistik dimana sifat-sifatnya telah dipelajari untuk mendapatkan
informasi keseluruhan.
Secara spesifik, conto dapat dikatakan sebagai sekumpulan material yang
dapat mewakili jenis batuan, formasi, atau badan bijih (endapan) dalam arti
kualitatif dan kuantitatif dengan pemerian (deskripsi) termasuk lokasi dan
komposisi dari batuan, formasi, atau badan bijih (endapan) tersebut. Proses
pengambilan conto tersebut disebut sampling (pemercontohan).
Sampling dapat dilakukan karena beberapa alasan (tujuan) maupun tahapan
pekerjaan (tahapan eksplorasi, evaluasi, maupun eksploitasi). Pada tahap
eksplorasi sampling dilakukan pada badan bijih (mineable thickness) dan
tidak hanya terbatas pada zona mineralisasi saja, tetapi juga pada zona-zonalow
grade maupun material barren, dengan tujuan untuk
mendapatkan batas yang jelas antara masing-masing zona tersebut. Fase evaluasi,
sampling dilakukan tidak hanya pada zona endapan, tapi juga pada daerah-daerah
di sekitar endapan dengan tujuan memperoleh informasi lain yang berhubungan
dengan kestabilan lereng dan pemilihan metode penambangan. Selama masa
eksploitasi, sampling tetap dilakukan dengan tujuan kontrol kadar (quality
control) dan monitoring front kerja (kadar pada front kerja yang aktif,
kadar pada bench open pit, atau kadar pada umpan material).
Pemilihan
metode sampling dan sejumlah conto yang akan diambil tergantung pada beberapa
faktor, antara lain :
·
Tipe endapan, pola
penyebaran, serta ukuran endapan.
·
Tahapan pekerjaan dan
prosedur evaluasi,
·
Lokasi pengambilan
conto (pada zona mineralisasi, alterasi, atau barren),
·
Kedalaman pengambilan
conto, yang berhubungan dengan letak dan kondisi batuan induk.
·
Anggaran untuk sampling dan
nilai dari bijih.
Beberapa kesalahan yang mungkin
terjadi dalam sampling, antara lain :
·
Salting, yaitu peningkatan kadar pada conto yang diambil sebagai akibat masuknya
·
material lain dengan kadar
tinggi ke dalam conto.
·
Dilution, yaitu pengurangan kadar akibatnya masuknya waste ke
dalam conto.
·
Erratic high assay, yaitu kesalahan akibat kekeliruan dalam penentuan posisi (lokasi)
sampling karena tidak memperhatikan kondisi geologi.
·
Kesalahan dalam
analisis kimia, akibat conto yang diambil kurang representatif.
Teknik
sampling batuan atau mineral di alam :
a.
Bulk Sampling
Bulk
sampling (conto ruah) ini merupakan metode sampling dengan cara
mengambil material dalam jumlah (volume) yang besar. Pada fase sebelum operasi
penambangan, bulk sampling ini dilakukan untuk mengetahui
kadar pada suatu blok atau bidang kerja. Metode bulk sampling ini
juga umum dilakukan untuk uji metalurgi dengan tujuan mengetahui recovery (perolehan)
suatu proses pengolahan. Sedangkan pada kegiatan eksplorasi, salah satu
penerapan metode bulk sampling ini adalah dalam pengambilan
conto dengan sumur uji.
b.
Grab Sampling
Secara umum, metode grab
sampling ini merupakan teknik sampling dengan cara mengambil bagian
dari suatu material (baik di alam maupun dari suatu tumpukan) yang mengandung
mineralisasi secara acak (tanpa seleksi yang khusus). Tingkat ketelitian
sampling pada metode ini relatif mempunyai bias yang cukup besar.
Beberapa kondisi pengambilan conto
dengan teknik grab sampling ini antara lain :
·
Pada tumpukan material hasil pembongkaran untuk
mendapatkan gambaran umum kadar.
·
Pada material
di atas dump truck atau belt conveyor pada
transportasi material, dengan tujuan pengecekan kualitas.
·
Pada fragmen
material hasil peledakan pada suatu muka kerja untuk memperoleh kualitas umum
dari material yang diledakkan, dll.
c.
Channel Sampling
Channel sampling adalah suatu
metode (cara) pengambilan conto dengan membuat alur (channel) sepanjang
permukaan yang memperlihatkan jejak bijih (mineralisasi). Alur tersebut dibuat
secara teratur dan seragam (lebar 3-10 cm, kedalaman 3-5 cm) secara horizontal,
vertikal, atau tegak lurus kemiringan lapisan. Ada beberapa cara atau
pendekatan yang dapat dilakukan dalam mengumpulkan fragmen-fragmen batuan dalam
satu conto atau melakukan pengelompokan conto (sub-channel) yang
tergantung pada tipe (pola) mineralisasi, antara lain :
·
Membagi panjang channel dalam
interval-interval yang seragam, yang diakibatkan oleh variasi (distribusi) zona
bijih relatif lebar. Contohnya pada pembuatan channel dalam
sumur uji pada endapan laterit atau residual.
·
Membagi panjang channel dalam
interval-interval tertentu yang diakibatkan oleh variasi (distribusi) zona
mineralisasi.
·
Untuk
kemudahan, dimungkinkan penggabungan sub-channel dalam satu
analisis kadar atau dibuat komposit.
·
Pada batubara atau endapan berlapis, dapat diambil channel
sampling per tebal seam (lapisan) atau ply
per ply (jika terdapat sisipan pengotor).
d.
Chip Sampling
Chip sampling (conto
tatahan) adalah salah satu metode sampling dengan cara mengumpulkan pecahan
batuan (rock chip) yang dipecahkan melalui suatu jalur yang memotong
zona mineralisasi dengan menggunakan palu atau pahat. Jalur sampling tersebut
biasanya bidang horizontal dan pecahan-pecahan batuan tersebut dikumpulkan
dalam suatu kantong conto. Kadang-kadang pengambilan ukuran conto yang seragam
(baik ukuran butir, jumlah, maupun interval) cukup sulit, terutama pada
urat-urat yang keras dan brittle (seperti urat kuarsa),
sehingga dapat menimbulkan kesalahan seperti oversampling(salting)
jika ukuran fragmen dengan kadar tinggi relatif lebih banyak daripada fragmen
yang low grade.
B. Rancangan Sampling batuan
Semakin baik kualitas yang lebih tinggi adalah harga batu bara. Coal
sampling dan analisis menentukan apakah batu bara dapat dijual sebagai cocking
batubara, batubara metalurgi, perdana batubara atau batubara kelas rendah.
Banyak sekali pelanggan menetapkan batas kualitas tertentu untuk membeli batu
bara. Coal sampling dan analisis yang
diperlukan untuk memeriksa kualitas lapisan-lapisan batu bara akan ditambang
atau di bawah produksi.
Pengambilan sampel batubara sangat penting bagi cadangan batu bara
evaluasi. Sampling diperlukan untuk berbagai alasan seperti:
1.
Bagian dari pengembangan tambang
2.
Bagian dari evaluasi cadangan dan tambang
penggambaran proyeksi.
3.
Bagian dari memeriksa kualitas dari
lapisan batubara.
4.
Juga diperlukan sebagai bagian dari
aplikasi izin tambang.
5.
Diperlukan untuk SEC di Amerika Serikat.
Jenis sampel
batubara :
1.
In-situ sampel:
Sampel
dari singkapan batubara, terkena jahitan di tambang opencast atau mendalam,
core atau keripik dari lubang bor.
o
Grab Samples
Seringkali sampel batubara tidak mewakili seluruh lapisan batubara.
Salah satu yang paling dapat diandalkan metode sampling batu bara.
o
Channel Sampel
Salah satu metode sampling yang terbaik untuk batu bara. Ketika sampel
batubara dikumpulkan dari singkapan, daerah yang terkena harus dibersihkan
untuk menghindari terkena cuaca permukaan batubara. Biasanya kotak kecil adalah
pemotongan dilakukan pada singkapan batubara mengungkap seluruh ketebalan
lapisan batubara. Untuk lapisan yang relatif tipis hanya satu bagian batubara
dianjurkan. Namun, jika benar-benar tebal jahitan, dua atau lebih batubara
bagian mungkin diperlukan untuk sampel seluruh jahitan. Sampel saluran harus
dipotong tegak lurus terhadap pesawat seprai dan disimpan dalam kantong
plastik. Sampling dari jahitan penuh memberikan kualitas keseluruhan jahitan
termasuk semua hal-hal Boney dan mineral dalam batubara. Kadang-kadang analisis
yang lebih rinci diperlukan di mana lapisan-lapisan batubara yang dikumpulkan
secara terpisah dari tulang dan batu partings. Namun tulang dan batu partings
dikumpulkan secara terpisah. Lalu posisi dan ketebalan batubara - tulang - rock
sampel dicatat dan dikirim ke laboratorium untuk analisis rinci. Jenis saluran
sampling tahu sebagai Ply Channel sampling. “ out-of-seam-dilution “. Pada
berkali-kali selama ply sampling sebagian kecil dari atap dan lantai batu dari
lapisan batubara juga dimasukkan dalam analisis batubara untuk memungkinkan “
out-of-seam-dilution “.
Cara
melakukan Channel sampling?
1.
Lokasi koleksi sampel - harus ditandai
pada peta, jika GPS tersedia, merekam lokasi juga.
2.
Ambil foto dari lokasi sampel - menetapkan
nomor foto dan menuliskannya di lapangan peta.
3.
Cari titik acuan manapun - sungai, rumah
dll yang dapat diidentifikasi menggunakan topo udara atau pada peta grid umum.
4.
Rekam celupkan dan menyerang dari lapisan
batubara kontak dengan atap dan lantai.
5.
Merekam setiap patah tulang di lantai atap
atau strata.
6.
Tangan menarik bagian batubara dan
menandai berbagai interval ply koleksi sampel.
7.
Jelaskan setiap ply interval.
8.
Seal semua sampel segera setelah
mengumpulkan dalam kantong plastik untuk menghindari oksidasi, label semua
kantong sampel; menggunakan tag jika diperlukan.
9.
Sebelum mengirim sampel ke laboratorium,
menyebutkan jenis analisis Anda mungkin suka.
o
Pilar Sampel
Dalam beberapa kesempatan khusus dengan "kekuatan" dari batu
bara menjadi penting terutama dalam pertambangan bawah tanah. Sebuah blok besar
batu bara tidak terganggu biasanya sampel dengan hati-hati dari daerah-daerah
tertentu atau bidang masalah yang potensial dengan masalah diketahui. Skema
sampling mirip dengan Channel sampling.
o
Core samples
Core sampling terutama bagian dari eksplorasi dan evaluasi cadangan
panggung. Namun hal ini sangat penting bagi perkembangan masa depan saya.
Seorang ahli geologi biasanya ditugaskan untuk mengawasi program pengeboran.
Batubara sampel dikumpulkan dalam kotak kayu dengan hati-hati di lapangan jika
tidak sampel di lapangan. Sebagian besar waktu e-log dipersiapkan untuk setiap
lubang selesai dalam beberapa waktu. Seorang ahli geologi periksa e-log untuk
ketebalan batubara dan menyesuaikan "pemulihan inti" untuk
mengumpulkan batubara jahitan. Core pemulihan biasanya> 90% untuk
lapisan-lapisan batubara Namun pemulihan inti yang buruk adalah mungkin jika
pembor tidak terlalu banyak berpengalaman dengan pengeboran batu bara. Metode
sampling sama dengan Channel Ply sampling. Pada lembar penebangan, kedalaman
sampel masing-masing interval ply dicatat sebelum mengirimnya ke laboratorium.
Total jahitan, Jumlah batubara dan pemulihan% batubara juga dicatat pada tag
sampling sebagai catatan ke laboratorium analisis batubara.
Ply
Sampling Method
Coal
Sampling Technique
Coal
Sampling Technique
o
Cutting/Chip
samples
Ini adalah jauh kurang akurat daripada skema sampling sampling inti.
Potongan dihasilkan oleh jenis rotari pengeboran di mana tidak ada inti yang
pulih kecuali keripik. Udara basuh atau lumpur-flush rotari pengeboran adalah
pengeboran yang jauh lebih cepat dan banyak digunakan untuk sumur gas. Raja ini
pengambilan sampel hanya bisa memberi kita analisis yang sangat umum dari
batubara. Sangat sulit untuk mengumpulkan contoh dan sebagian besar waktu kita
banyak pengotor dicampur di dalamnya. Selain itu, kedalaman yang tepat batubara
tidak dapat secara akurat dicatat, kecuali yang dihasilkan dari log geofisika
setelah pengeboran selesai.
o
Bulk Samples
Bulk sampel dikumpulkan terutama untuk tes skala yang lebih besar, untuk
memeriksa sifat-sifat pembengkakan berbagai lapisan-lapisan batubara, untuk
menentukan peringkat batubara oleh Tekanan Tinggi bara dan tekanan rendah bara
dan sebagainya.
C. Mineral Kalsium
1. Sumber
mineral
a.
Ikan Salmon
Ikan salmon kaya akan kandungan lemak
sehat dan juga protein. 3 ons ikan salmon yang sudah dikalengkan dengan masih
memiliki tulang belakang ternyata mengandung kalsium yang tinggi yaitu sekitar
181 mg kalsium.
b. Sayuran Hijau
Sayuran hijau juga memiliki kandungan
kalsium yang cukup tinggi. Sayuran hijau yang mengandung kalsium antara lain
brokoli dan bayam.
c. Pisang
Pisang merupakan salah satu buah yang
mengandung kalsium yang cukup tinggi. Selain itu, pisang juga mengandung
berbagai mineral lainnya seperti magnesium, kalium, zat besi, dan lain
sebagainya.
d. Kacang kedelai
Kacang kedelai memiliki kandungan
kalsium yang cukup tinggi, apabila 1 cangkir kacang kedelai direbus tanpa
dicampuri dengan garam, maka dapat menghasilkan 261 mg kalsium. Olahan dari
kacang kedelai seperti susu kedelai juga memiliki kandungan kalsium yang
tinggi.
e. Lobak
Lobak
juga mengandung kalsium sekitar 200 mg / batangnya. Mengkonsumsi lobak selain
dapat memenuhi kebutuhan vitamin A juga dapat memenuhi kebutuhan kalsium.
f.
Susu kedelai
Susu
kedelai mengandung kalsium sekitar 300 mg kalsiumm, apabila disajikan tanpa
dicampur dengan apapun.
g. Ikan sarden
Ikan
sarden merupakan hasil olahan ikan laut yang dapat memenuhi 33 % kalsium yang
dibutuhkan oleh tubuh. Dengan mengkonsumsi ikan sarden minimal 1 minggu 1 kali.
h. Biji wijen
Dalam 1
ons biji wijen mengandung sekitar 280 mg kalsium, jumlah tersebut hampir sama
dengan jumlah kalsium yang terdapat dalam 1 gelas susu.
2.
Kegunaan
Kalsium
·
apur mati (Ca (OH) 2) yang merupakan bahan dasar murah digunakan
di seluruh industri kimia. Kapur,
marmer dan batu kapur adalah segala bentuk kalsium karbonat.
·
Kalsium karbonat digunakan untuk membuat cat putih, bubuk pembersih, pasta
gigi dan antasida perut.
·
Kalsium sulfat (CaSO4), juga dikenal sebagai gipsum, yang
digunakan untuk membuat dinding kering dan plester dari Paris,
·
Kalsium nitrat (Ca (NO3) 2) pada pembuatan pupuk
·
Kalsium fosfat alami (Ca3 ( PO4)
2), bahan utama yang ditemukan dalam tulang dan gigi.
3. Teori Teknik Analisa Kalsium
a. Analisa kualitatif
·
H2s
Analisis
kualitatif atau disebut juga analisis jenis adalah suatu cara yang dilakukan
untuk menentukan macam, jenis zat atau komponen-komponen bahan yang dianalisis.
Dalam melakukan analisis kualitatif yang dipergunakan adalah sifat-sifat zat
atau bahan, baik sifat-sifat fisis maupun sifat-sifat kimianya. Analisis kation
dapat dilakukan dengan 2 cara yaitu dengan cara pemisahan dan identifikasi.
Sebelum
dilakukan pengendapan golongan dan reaksi identifikasi kation dengan cara basah
cuplikan padat harus dilarutkan terlebih dahulu. Sebagai pelarut dapat dicoba
dahulu secara berturut-turut mulai dari air, HCl encer, HCl pekat, HNO3 encer,
HNO3 pekat, air raja (HCl:HNO3 = 3:1). Ada beberapa cara pemeriksaan kation
secara sistematis, misalnya cara Fosfat dari Remy, cara Peterson dan cara H2S.
Dalam cara H2S
kation-kation diklasifikasikan dalam 5 golongan berdasarkan sifat-sifat kation
tersebut terhadap beberapa pereaksi. Pereaksi golongan yang paling umum dipakai
adalah Asam Klorida, Hidrogen Sulfida dan Amonium Karbonat. Jadi klasifikasi
kation didasarkan atas perbedaan dari klorida, sulfida dan karbonat kation
tersebut. Masing-masing golongan kemudian dipisahkan kemudian dilakukan
pemisahan ion-ion segolongan dan dilakukan identifikasi terhadap masing-masing
ion.
b. Analisa Kuantitatif
a. Gravimetri
Dalam penentuan kadar Ca dengan metode pengendapan dimana Ca diendapkan
sebagai CaC2O4 ,
mula-mula sampel CaCO3 dilarutkan dalam HCl encer,kemudain dipanaskn
agar semua CaCO3 larut.
CaCO3
→ Ca2+ + CO32
Setelah semua sampel larut,larutan
sampel didihkan untuk mengusir CO2 yang ada, kemudian diencerkan
dengan aquadest dan dipanaskan sampai hamper mendidih 800C setelah
itu diteteskan sedikit demi sedikit larutan (NH4)2C2O4
sebagai zat pengendap.
Ca2+ + C2O42- → CaC2O4
Langkah selanjutnya larutan
tersebut dinetralkan atau dibuat agak basa dengan larutan encer NH3.
setelah larutan netral atau agak basa dilakukan digestion (membiarkan endapan
beserta larutan induknya selama selang waktu tertentu) tanpa pemanasan. Semua
langkah tersebut (pengenceran,pemanasan,penambahanzat,pengendap,setetesdemi
setetes,pengaturan pH dan digestion) dimaksudkan untuk memperoleh endapan kasar
dengan bentuk Kristal sempurna. Proses digestion juga member kesempatan
pengotor yang teroklusi maupun terserap terlepas kembali kedalam larutan
sehingga diperoleh endapan yang murni.
Setelah semua endapan
mengendap supernatad liquid (bagian jernihnya) ditetesi beberapa (NH4)2C2O4
untuk memperoleh kesempurnaan pengendapan.langkah selanjutnya menyaring
dan mencuci endapan dengan air pencuci yang sesuai. Air pencuci yang digunakan
yaitu aquadet dingin yang ditambahkan sedikit larutan (NH4)2C2O4
untuk menekan ionisasi dari endapan CaC2O4 . setelah endapan bersih (bebas dari ion Cl-),endapan
dikeringkan dan dilakuan pemantapan endapan dengan cara membakar endapan pada
suhu 5000C didalam tanur
CaC2O4 → CaCO3 + CO
b.
Kompleksometri
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks, sehingga dapat membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan
penerapannya juga banyak tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu
penggantian yang cukup luas tentang kompleks. Sekalipun disini pertama-tama
akan ditetapkan pada titrasi.
Salah satu tipe reaksi kimia yang
berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan pembentukan (formosi)
kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi. Kompleks yang
bermaksud disini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam, sebuah
katian, dengan sebuah anion atau molekul netral.
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa
kompleks yang mantap dengan sejumlah besar ion logam, sehingga EDTA merupakan
ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang sedikit asam, dapat terjadi
protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam yang
menghasilkan secara spesies seperi CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang
ada dalam larutan tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah
semua ion logam yang ada dalam larutan tersebut.
Titrasi kompleksometri yang berdasarkan
pembentukan persenyawaan kompleks(ion kompleks atau garam yang sukar mengion).
Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana titran dan titrat saling
mengkompleks membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi-reaksi pembentukan
kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas
tentang kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks adalah
tingkat kelarutan tinggi, selain titrasi kompleksometri yang dikenal sebagai kelartometri
seperti yang menyambut penggunaan EDTA. Gugus yang terikat pada ion pusat,
disebut ligan (polidentat). Selektivitas kompleks dapat diatur dengan
pengendalian pH= 10 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakaan
indikator yang juga bertindak sebagai pengompleksnya sendiri. Indikator
demikian disebut indikator metalokromat.
Kelebihan
titrasi kompleksometri adalah EDTA stabil, mudah larut dan menunjukkan
komposisi kimiawi yang tertantu. Selektivitas kompleks dapat diatur dengan
penegendalian pH misal pada magnesium, krom, kalsium dapat di titrasi pada
pH=11. Etilen diamin asetat (EDTA) sebagai garam natrium sendii merupakan
standar primer sehingga tidak perlu standarisasi lebih lanjut. Kompleks yang
mudah larut dalam air ditemukan.
Kestabilan kompleks-kompleks logam EDTA dapat diubah dengan mengubah pH
dan adanya zat-zat pengompleks lain. Maka tetapan kestabilan kompleks EDTA akan
berbeda dari nilai yang dicatat pada suatu pH tertentu. Larutan air EDTA akan
memiliki nilai yang berbeda dari nilaiyang telah dicatat. Kondisi baru ini
dinamakan tetapan kestabilan nampak atau tetapan kestabilan menurut kondisi.
Analisa kadar kalsium dapat dilakukan
dengan metode kompleksomtri. Titrasi kompleksometri adalah titrasi berdasarkan
pembentukan senyawa kompleks antara kation dengan zat pembentukan ompleks yang
banyak digunakan dalam titrasi kompleksometri adalah garam dinatrium etilen
diamin tetraasetat ( dinatrium EDTA)
Titrasi ini digunakan dalam estimasi
garam logam. Etilen diamin asam tetra asetat (EDTA) adalah titran yang biasa
digunakan membentuk stabel 1:1 komplek dengan semua logam efektif. Logam alkali
seperti natrium dan kalium. Logam alkali tanah seperi kalsium dan magnesium
bentuk kompleks yang stabil pada nilai pH rendah dan dititrasi dalam ammonium
klorida penyangga di pH= 10.
Titrasi komleksometri berguna untuk
menentukan sejumlah besar logam. Selektivitas dapat dicapai dengan penggunaan
yang tepat dari agen (penambah agar pengompleks lainnya adalah asam lemah dan
basa lemah yang kestimbangan, dan pengaruh pH pada kstimbangan ini. Kami
menjelaskan titrasi ion logam dengan zat pengompleks sangat berguna yaitu EDTA,
faktor-faktor yang mempengaruhi mereka, dan indikator untuk titrasi. Titrasi
EDTA pada kalsium ditambah magnesium umumnya digunakan untuk memerlukan
kesadahan air.
Hampir semua lohgam lainnya dapat
secara akurat ditentukan oleh titrasi kompleksometri. Kompleksometri memainkan
peran penting dalam banyak kimia dan biokimia. Banyak kation akan membentuk
kompleks dalam larutan dengan berbagai zat yang memiliki pasangan elektron baik
terbagi ( misalnya pada N,O,S atom dalam molekul ) mampu memuaskan bilang
koordinasi pada logam. Ion logam adalah asam lewis (elektron pasangan
akseptor), komplexer adalah basa lewis (donor pasangan elektron). Jumlah
molekul zat pengompleks disebut ligan, akan tergantung pada jumlah koordinasi
logam dan pada jumlah kelompok pengompleks pada molekul ligan. Asam yang paling
banyak digunakan dalam titrasi adala EDTA.
Titrasi kompleksometri adalah
penetapan kadar zat yang berdasarkan atas pembentukan senyawa kompleks yang
larut, yang berawal dari reaksi antara ion logam/kation (komponen zat uji)
dengan zat pembentuk kompleks sebagai ligan (fentiker). EBT merupakan asam
lemah tidak stabil dalam air karena senyawa organik ini merupakan gugus
sulfonat yang mudah terdisosiasi sempurna dalam air dan mempunyai 2 gugus fenol
yang terdisosiasil lambat dalam air
c.
Permanganometri
Permanganometri merupakan metode titrasi dengan menggunakan kalium
permanganat, yang merupakan oksidator kuat sebagai titran. Titrasi ini
didasarkan atas titrasi reduksi dan oksidasi atau redoks. Kalium permanganat
telah digunakan sebagai pengoksida secara meluas lebih dari 100 tahun.
Reagensia ini mudah diperoleh, murah dan tidak memerlukan indikator kecuali
bila digunakan larutan yang sangat encer. Permanganat bereaksi secara beraneka,
karena mangan dapat memiliki keadaan oksidasi +2, +3, +4, +6, dan +7 (Day,
1999).
Dalam
suasana asam atau [H+] ≥ 0,1 N, ion permanganat mengalami reduksi menjadi ion
mangan (II) sesuai reaksi :
Penentuan kalsium (Ca2+ ) dalam
CaCO3
Penentuan kadar Ca2+ dalam CaCO3 dilakukan dengan pembuatan larutan
terlebih dahulu. Larutan kemudian dipanaskan untuk menghilangkan adanya ion-ion
pengganggu atau pengotor yang dapat mempengaruhi hasil yang akan dicapai.
Kemudian CaCO3 direaksikan dengan ammonium oksalat menurut persamaan reaksi
sebagai berikut:
CaCO3 + (NH4)2C2O4 → CaC2O4 ↓ +
(NH4)2CO3
Penambahan ammonium oksalat ini karena
ammonium oksalat digunakan sebagai bahan pengendap kalsium langsung yang
memberikan ion C2O42-, karena mengion. Cara ini disebut dengan homogenus
presipitasi, yaitu cara pembentukan endapan dengan menambahkan bahan pengendap
tidak dalam bentuk jadi, melainkan sebagai suatu senyawa yang dapat
menghasilkan pengendapan tersebut. Penambahan ammonium oksalat merupakan
penambahan ion sejenis pada larutan, sehingga ia akan memperbesar peluang
terbentuknya endapan kalsium oksalat. Penambahan ammonia dengan perbandingan
1:1 digunakan untuk membuat suasana reaksi menjadi lebih alkalis. Hal ini
terlihat dari warna larutan yang menjadi kekuningan. Endapan yang terbentuk
setelah larutan yang telah dipanaskan didiamkan dipisahkan dari filtratnya.
Filtrat yang dipisahkan harus benar-benar bebas dari Ca-oksalat, karena itu
endapan diuji dengan ammonium oksalat di mana apabila penambahan ammonium
oksalat tidak menyebabkan terbentuknya endapan, maka filtrat bebas dari endapan
Ca-oksalat.
Endapan yang diperoleh kemudian dibilas
dengan akuades untuk menghilangkan ion oksalat dan kemudian ke dalamnya
ditambahkan asam sulfat panas (1:8) untuk memberi suasana asam dan larutan
diencerkan dengan air panas sampai 100 ml. Reaksi yang terjadi adalah sebagai
berikut:
CaC2O4 + H2SO4 → H2C2O4 + CaSO4
Asam oksalat yang terbentuk inilah yang
kemudian bereaksi dengan ion permanganat dari titrasi dengan KMnO4. Titrasi
dilakukan sampai warna larutan yang semula bening menjadi berwarna merah muda.
Persamaan reaksinya adalah sebagai berikut:
2MnO4- + 5H2C2O4 + 6H+→ 2Mn2+ +
10CO2 + 8H2O
D.
Rancangan
Analisa Kualitatif dan Kuntitatif Kalsium
Alat
a. Gelas
Beaker j. Termometer
b. Corong
k. Neraca Aanalitik
c. Penangas l.
Eksikator
d.
Gelas Ukur m. Kaca Arloji
e.
Batang Pengaduk n. Tabung Reaksi
f. Erlenmeyer o. Mortal dan alu
g.
Pipe Tetes p. tanur
h.
spektrofotometer FT-IR q. Tisu
i. magnetic
stirre
Bahan
a. HCl encer dan 6 M h.
Na2C2O4 0,1 M
b.
Batu kapur i. CH3COONH4
c.
Amonium oksalat j. NH4OH
d.
H2O (aquades) k. HNO3
e. AgNO3 l. gas CO2
f. BaCl2
g. HNO3
Prosedur
Kerja
1. Metode Sampling
Di Lapangan
a.
Metode Paritan (Channel Sampling)
Metode ini adalah metode yang paling
banyak dipakai, terutama sangat cocok untuk deposit mineral yang berlapis,
banded”, dan deposit jenis urat (vein), dimana terdapat variasi yang jelas
dalam ukuran butir dan warna, yang kemungkinan juga berbeda dalam komposisi dan
kadar dari bahan-bahan berharga yang dikandungnya. Metode ini dapat dilakukan
pada deposit mineral baik yang tersingkap di permukaan maupun yang berada di
bawah permukaan tanah pada dinding cross-cut, raise, shaft, sisi-sisi stope,
ataupun dinding samurai uji (testpit). Sebaiknya untuk tidak melakukan metode
channel ini pada lantai terowongan, karena bagian tersebut biasanya kotor oleh
bahan jatuhan yang sering dapat mengisi rekahan-rekahan yang ada. Kalau
terpaksa membuat channel pada lantai, maka lantai harus dibersihkan dulu dari
kotoran pada rekahan yang ada, kemudian permukaannya dibuat benar-benar bersih,
setelah itu metode ini dapat dilakukan.
Contoh paritan diambil dengan lebar sekitar 4 sampai 6 cm dan dalamnya
sekitar 3 sampai 4 cm, dengan arah biasanya tegak lurus jurus lapisan. Jarak
antara satu parit dengan parit lainnya tergantung dari keseragaman dari bahan
galiannya. Untuk kebanyakan deposit, jarak antar parit kira-kira satu setengah
meter, akan tetapi untuk deposit bijih yang kaya dan tersebar setempat-setempat
jarak tersebut hanya dapat sekitar sepertiga meter saja. Umumnya satu contoh
sudah cukup untuk mewakili sepanjang 2 meter dari parit yang dibuat.
b.
Metode Selokan
Uji (Trenching)
Metode ini berguna untuk menemukan bahan galian dan
untuk memperoleh data-data mengenai keadaan tubuh batuan (orebody) yang
bersangkutan, seperti ketebalan, sifat-sifat fisik, keadaan batuan di
sekitarnya, dan kedudukannya.
Cara pengambilan contoh dengan metode ini paling cocok
dilakukan pada tubuh bahan galian yang terletak dangkal di bawah permukaan
tanah, yaitu dimana lapisan penutup (over burden) kurang dari setengah meter.
Trench yang dibuat sebaiknya diusahakan dengan cara-cara berikut:
o Dasar selokan
dibuat miring, sehingga jika ada air dapat mengalir dan mengeringkan sendiri
(shelf drained) dengan demikian tidak diperlukan adanya pompa.
o Kedalaman
selokan (trench) diusahakan sedemikian rupa sehingga para pekerja masih sanggup
mengeluarkan bahan galian cukup dengan lemparan.
o Untuk menemukan
urat bijih yang tersembunyi di bawah material penutup sebaiknya digali dua atau
lebih parit uji yang saling tegak lurus arahnya agar kemungkinan untuk
menemukan urat bijih itu lebih besar. Bila kebetulan kedua parit uji itu dapat
menemukan singkapan urat bijihnya, maka jurusnya (strike) dapat segera
ditentukan. Selanjutnya untuk menentukan bentuk dan ukuran urat bijih yang
lebih tepat dibuat parit-parit uji yang saling sejajar dan tegak lurus terhadap
jurus urat bijihnya
c.
Metode Chipping
Metode
ini digunakan untuk pengambilan contoh pada endapan bijih yang keras dan
seragam, dimana pembuatan paritan sangat sukar karena kerasnya batuan. Contoh
diambil dengan cara dipecah dengan plu geologi dalam ukuran-ukuran yang seragam
dan tempat pengambilan tersebut dibuat secara teratur di permukaan batuan.
Jarak dari setiap titik pengambilan baik secara horisontal dan vertikal dibuat
sama (seragam) dan besarnya tergantung dari endapannya sendiri.
d.
Metode Sumur Uji (Test Pitting)
Metode
ini digunakan jika lapisan penutup (over burden) agak tebal (lebih dari
setengah meter), sehingga metode trenching menjadi tidak praktis karena
pembuatan selokannya harus agak dalam sehingga menimbulkan masalah pada
pembuangan tanah hasil galian dan masalah pembuangan air yang mungkin
menggenang pada selokan, disamping akan memakan waktu yang lebih lama. Dalam
keadaan tersebut maka dipakai metode dengan pembuatan sumur uji (test pitting)
untuk mengambil contoh bahan galian. Pada umumnya ukuran lubang test pit ini
adalah dan kedalamannya dapat mencapai
35 meter, akan tetapi untuk jenis over burden yang lepas-lepas seperti pasir,
ukuran lubang pit harus dibuat lebih besar untuk menghindari longsornya
dinding, misalnya . Demikian pula ketika kedalaman test pit besar, maka ukuran lubang
juga harus dibuat lebih besar, kemudian setelah kedalaman sampai setengahnya,
ukuran lubang diperkecil. Jika lapisan penutup sangat lepas-lepas, maka dinding
test pit-nya dibuat miring, sedangkan untuk material yang kompak dinding dibuat
tegak dengan ukuran .
Untuk penghematan biaya dan keberhasilan pembuatan
test pit, maka hal-hal yang harus diperhatikan, yaitu :
o Test pit harus
bebas dari bongkah karena jika terhalang oleh bongkah maka pembuatantest pit
tersebut akan memakan waktu yang lama sehingga memakan biaya yang mahal.
o Penggunaan
penyangga yang seadanya, untuk batuan yang kompak penyanggaan tidak perlu
dilakukan.
o Penyanggaan
dapat dihindari dengan cara dinding lubang dibuat miring dan kemiringan
tergantung material dari over bunden.
e.
Metode Pemboran (Borehole Sampling)
Perkerjaan pengambilan contoh batuan dengan pemboran ini dapat dibagi
menjadi dua berdasarkan tenaga penggerak dari bornya, yaitu metode pemboran
tangan (hand auger) dan metode pemboran mesin (core drilling). Cara pemboran
tangan sangat cocok untuk endapan bahan galian yang tidak terlalu kompak dan
terletak dangkal, misalnya endapan alluvial pasir di Cilacap. Jarak antara satu
pemboran dengan pemboran lainnya tergantung keadaan, sedangkan harga
rata-ratanya makin baik jika pemboran makin rapat. Kadar dihitung dengan rumus
:
K= (Berat
Mineral)/(Berat Contoh) x 100%
Sebaliknya, dalam pengambilan contoh batuan dengan bor mesin supaya
diperhatikan faktor-faktor di bawah ini :
o Keadaan
medan,dimana untuk keadaan medan yang berbukit-bukit, sebaiknya digunakan mesin
bor yang ringan atau yang dapat dilepas-lepas untuk memudahkan pembawaan.
o Kedalaman endapan, dimana untuk endapan yang
cukup dangkal cukup dipakai bor tangan, sedangkan yang dalam digunakan bor
mesin.
o Sifat-sifat fisik
batuan.
o Sumber air.
o Keadaan peralatan seperi keadaan pahat, stang
bor, pipa casing, dan sebagainya.
Pada
pemboran inti, contoh batuan yang terambil dapat berupa inti dan sludge yang
masing-masing diletakkan dalam core box untuk inti dan sludge box untuk sludge.
Sludgeadalah hasil gesekan pahat dengan batuan yang kemudian diangkat oleh air
pembilas, karena itu sludge akan berupa lumpur.
2. Sampling di laboratorium
Percontoh batuan untuk diuji berupa
inti bore (core) dari hasil pemboran inti di lapangan atau dapat dibuat di
laboratorium. Pembuatan percontoh di lapangan yaitu dengan melakukan pemboran
inti (core drillling) langsung ke dalam batuan yang akan diselidiki di
lapangan, sehingga diperoleh inti yang berbentuk silinder. Inti tersebut
langsung dapat digunakan untuk pengujian di laboratorium dengan syarat tinggi
percontoh dua kali diameternya.
Pembuatan percontoh di laboratorium
dapat dibuat dari blok batuan yang diambil di lapangan kemudian di bor dengan
pengintian di laboratorium. Hasil percontoh
yang diperoleh umumnya berbentuk
silinder dengan diameter 50 – 70 mm,
kemudian dipotong dengan mesin potong batu untuk mendapatkan ukuran tinggi
percontoh dua kali diameternya. Ukuran percontoh dapat lebih kecil maupun lebih
besar dari ukuran tersebut di atas tergantung dari maksud dan tujuan pengujian.
Pembuatan
percontoh di laboratorium dapat juga dilakukan dengan membuat model fisik
percontoh dengan tujuan untuk memenuhi kompetensi praktikum. Perbandingan
campuran ini disesuaikan dengan kebutuhan. Semakin besar campuran semennya maka
percontoh akan semakin kuat
3. Prepearasi
Sampel
1.
Menghaluskan sampel menggunakan mortar
2.
Menyaring
dengan penyaring 150 mesh
3.
Menganalisa
dengan spektrofotometer FT-IR.
4.
Mengkalnisasi pada suhu 9000 C selama 20
menit hingga terbentuk CaO
5.
Menganalisa
serbuk CaO yang terbentuk dengan spektrofotometer FT-IR
a.
ANALISA
KUALITATIF
d.
Analisa pendahuluan
1.
Memasukkan sedikit sampel kedalam tabung reaksi
2.
Menabahkan mbeberapa tetes larutan Na2C2O4 0,1 M.
Terbentuknya endapan putih dari CaC2O4
menunjukkaadanya Ca2+.
3.
Lakukan juga test nyala terhadap 1 ml Ca(NO3)3 1 M
yang sudah diasamkan dengan beberapa tetes 6 M HCl. Terbentuknya nyala yang
berwarna merah-bata menandakan adanya Ca2+
e.
Analisa kualitatif H2S
1.
Mengendapkan sampel sampai terbentuk endapan golongan
IV (Ba2+, , Ca2+, dan Sr 2+)
2.
Menambahkan CH3COONH4 sedikit demi sedikit sambil
dikocok dan dipanaskan
3.
Mendidihkan
selama 2 menit
4.
Menyaring dan mencuci endapan dengan air dingin
5.
Menambahkan NH4OH pada filtrate sampai warna jingga
menjadi kuning
6.
Menambahkan alcohol 65 % secara kontinyu
7.
Menyintrifugasi atau menyaring filtrate
8.
Menambahkan sedikit K2CrO4 pada filtrate yang baru
9.
Menyentrifugasi filtrat sampai terbentuk endapan putih
10. Melakukan uji
nyala, jika bewarna merah-kuning maka sampelpositif mengandung Ca
b.
Analisa
kuantitatif
o Metode
gravimetri
1.
Menimbang 0,5 gr kapur tulis yang sudah di tumbuk dan
di larutkan pada 15 ml HCl 1 M
2.
Dipanaskan di atas penangas air pada suhu
70o-80oC.setelah pada suhu ini larutan di angkat
3.
Menambahkan ammonium oksalat 4% sebanyak 20 ml(tetes
demi setetes.
4.
Ditambahkan 3 tetes indicator MM
5.
Setelah warna menjadi merah mudah larutan di tambah
dengan NH4OH setes demi setetes, sampai warna berubah menjadi kuning.kemudian
di panaskan lagi pada suhu 70o-80oC.yang bertujuan untuk mengurangi terjadinya
kopresipitasi
6.
Mendiamkan larutan sejenenak,kemudian uji dengan
menetesi ammonium oksalat 4%,apabila masih timbul endapan tetesi lagi hingga
larutan tidak menimbulkan endapan lagi
7.
Menyaring larutan yang sudah didiamkan ,setelah di saring residu lalu dicuci dengan
aquadest
8.
Menaruh endapan di cawan porselin. sebelumnya cawan
dan kertas saring telah di timbang dan di oven pada suhu 105-110oC selama
1 sampai 2 jam
9.
Memasukan endapan kedalam oven selama 1-2 jam pada
suhu 105-110oC. Dan setelah itu didinginkan dengan desikator lalu di timbang.
10. Melakuakan
perlakuan no 9 sampai memperoleh berat endapan yang konstan.
o Kompleksometri
a.
Pembakuan larutan EDTA dengan larutan baku MgSO4 0,01 M
1.
Dipipet 10 ml larutan baku MgSO4 0,01 M kedalam labu
ukur 250 ml,
ditambahkan 2 ml buffer PH 10, dan sedikit
indikator EBT
2.
Dititrasi dengan larutan EDTA hingga terjadi perubahan
warna dari merah
anggur menjadi biru
b.
Penentuan kadar kalsium dalam cuplikan
A.
Dipipet 10 ml larutan cuplikan dimasukan kedalam labu
ukur 250 ml,
ditambahkan 2 ml buffer PH 10, dan sedikit indikator EBT
B.
Dititrasi dengan larutan EDTA hingga terjadi perubahan
warna dari
merah anggur menjadi biru
o Permanganometri
A.
Pembakuan Larutan Kalium Permanganat
1.
Diambil 10 ml larutan Na2C2O4 dengan menggunakan pipet
volum 10 ml. Dititrasi dengan larutan KMnO4 0,1 N. Dilakukan duplo.
B.
Penentuan Kalsium (Ca2+) dalam CaCO3
1.
Ditimbang 0,1 gram padatan CaCO3 dengan menggunakan
neraca analitik. Dimasukkan ke dalam beaker glass 400 ml.
2.
Aquades ditambahkan sampai volume menjadi 100 ml.
Ditambahkan beberapa tetes indikator metil merah ke dalam larutan. Dipanaskan
larutan tersebut sampai mendidih.
3.
Ditambahkan larutan dari 0,75 gram NH4 oksalat dalam
12,5 ml aquades secara perlahan-lahan. Dipanaskan pada temperatur 70-80°C
selama 15 menit.
4.
3 tetes larutan
amonia (1:1) ditambahkan sambil diaduk secara perlahan. Dibiarkan larutan dalam
keadaan panas selama 1 jam. Disaring endapan dengan menggunakan kertas saring
Whatman No.540.
5.
Dicuci endapan dengan aquades hingga bebas dari
oksalat. Dilubangi kertas saring dengan menggunakan pengaduk.
6.
Dibilas endapan
dengan larutan asam sulfat (1:8) ke dalam erlenmeyer yang lain. Dicuci kertas
saring dengan aquades panas sampai volume 50 ml. Dititrasi dengan larutan KMnO4
0,1 N setelah semua endapan larut.
E.
Mineral Besi
1. Sumber Mineral
Besi
a.
Gurita (7,3 mg/75 gram)
Gurita
adalah salah satu jenis hewan laut yang memiliki rasa gurih dan renyah. Di
beberapa negara Asia Timur seperti Korea, Jepang dan China mereka sudah terbiasa mengkonsumsi
gurita. Sedangkan di Indonesia konsumsi gurita memang masih sangat rendah.
Gurita terkenal dengan kandungan zat omega 3 yang baik untuk mencegah penyakit
jantung dan resiko stroke. Berikut ini manfaat mengkonsumsi gurita untuk
kesehatan.
·
Kandungan EPA dalam gurita bisa mencapai sekitar 150
gram per 100 gram gurita. Ini adalah angka yang sangat direkomendasikan untuk
mendapatkan stok omega 3 dalam tubuh. Gurita bisa menjadi pengganti beberapa
sumber makanan hewan bagi orang yang sedang diet.
·
Dalam setiap
100 gram daging gurita mengandung sekitar 3 gram lemak, 160 kalori dan tidak
memiliki serat. Kandungan vitamin yang ditemukan pada gurita antara lain adalah
vitamin B6, B12, dan vitamin C. selain itu gurita juga memiliki kandungan
kalsium sehingga baik untuk menjaga kesehatan tulang.
·
Zat besi yang ditemukan pada daging gurita bisa
mendukung proses produksi sel darah merah dan menjaga sistem kekebalan tubuh.
b.
Caviar (3,37 mg /100 gram)
Caviar memang masih menjadi makanan yang
sangat mewah. Harga caviar memang sangat mahal dan hanya bisa ditemukan di
restoran atau supermarket saja. Caviar adalah salah satu jenis makanan laut
yang merupakan telur dari ikan Sturgeon. Ikan ini sengaja hanya memproduksi
telur sebagai bahan utama caviar. Di Indonesia caviar menjadi bahan impor dan
sulit untuk didapatkan. Berikut ini manfaat mengkonsumsi caviar.
·
Caviar bisa meningkatkan sistem kekebalan tubuh dan
mencegah infeksi. Semua ini disebabkan karena caviar mengandung berbagai jenis
vitamin seperti vitamin A, vitamin E dan vitamin C.
·
Kandungan zat besi, kalsium,zinc dan seng dalam caviar
membantu tubuh untuk melawan infeksi dan memproduksi sel darah merah.
·
Sam lemak omega 3 yang ditemukan dalam caviar ternyata
juga sangat bermanfaat untuk membentuk sistem kekebalan tubuh, memproduksi
hormon dan bisa mencegah berbagai macam penyakit.
c.
Tiram (3,3 mg / 75 gram)
Tiram
menjadi salah satu hasil laut yang sangat melimpah di Indonesia. Namun belum
banyak masyarakat yang mengkonsumsi tiram karena hanya ditemukan di beberapa
daerah saja. Tiram memiliki nutrisi dan zat gizi yang bisa memenuhi hampir
semua kebutuhan tubuh. Berikut ini manfaat tiram untuk kesehatan.
·
Tiram mengandung protein yang sangat tinggi, vitamin
D, vitamin B12, zat besi, selenium, mangan dan tembaga. Semua nutrisi ini
sangat penting untuk membantu sistem metabolisme, mendukung fungsi daya
imunitas tubuh, memproduksi sel darah merah dan mencegah berbagai macam resiko
penyakit.
·
Tiram bisa mencukupi sekitar lebih dari 80% kebutuhan
zat besi harian. Tiram bisa mendukung proses sirkulasi darah, meningkatkan
produksi sel darah merah, mencegah kerusakan organ tubuh dan mendukung fungsi
otot tubuh.
·
Bahkan tiram juga bisa membantu proses diet dengan
menurunkan berat badan. Kandungan kalori yang rendah dalam tiram bisa menjadi
menu andalan untuk diet.
d.
Kepiting (2,3 mg /75 gram)
Banyak
orang yang tidak menyukai kepiting karena dagingnya yang sedikit. Namun
ternyata dalam kandungan daging yang sedikit tersebut bisa memiliki nilai gizi
yang sangat besar. Kepiting memiliki semua nutrisi yang dibutuhkan oleh tubuh.
Daging kepiting juga diperkaya dengan asam amino, zat besi, tembaga, fosfor
,seng dan berbagai sumber mineral lainnya. Kepiting bisa diolah menjadi
berbagai macam masakan. Berikut ini manfaat kepiting untuk kesehatan.
·
Kandungan kromium dalam kepiting sangat baik untuk
menyeimbangkan kadar gula dalam darah.
·
Selenium yang ditemukan dalam kepiting bisa mencegah
perkembangan dan pembentukan sel kanker yang disebabkan karena bahan
karsinogen.
·
Kepiting juga mengandung asam lemak tak jenuh yang
sangat bermanfaat untuk menurunkan kadar kolesterol dalam darah, mencegah
penyakit jantung dan stroke.
e.
Asparagus (2,2 mg / 6 batang)
Asparagus
adalah jenis sayuran yang banyak tumbuh di negara dengan empat musim. Asparagus
banyak dijumpai pada awal musim semi. Meskipun asparagus bukan sayuran yang
bisa ditanam di Indonesia, namun kita masih bisa mendapatkan asparagus dari
supermarket. Berikut ini manfaat asparagus untuk kesehatan.
·
Asparagus mengandung berbagai macam nutrisi seperti
serat, vitamin A, vitamin C, dan folat yang sangat baik untuk mengatur kadar
gula dalam darah dan mendukung fungsi insulin dalam tubuh.
·
Asparagus mengandung antioksidan yang sangat tinggi
sehingga sangat baik untuk mencegah berbagai jenis kanker.
·
Zat besi dalam
asparagus bisa mendukung proses pembentukan sel darah merah. Anda bisa
mendapatkan manfaat asparagus dengan cepat bila diolah dengan makanan yang
banyak mengandung vitamin C.
f.
Bayam (2,01 mg / 100 gram)
Bayam adalah salah satu jenis makanan yang disukai
oleh semua orang. Bayam memiliki karakter warna hijau yang cukup kuat dan
memiliki berbagai macam nutrisi seperti zat antioksidan dan berbagai jenis
nutrisi lain. Olahan bayam juga sangat mudah dibuat dan memiliki efek yang
menyegarkan. Berikut ini manfaat mengkonsumsi bayam.
·
Bayam mengandung kalori yang kecil dan serat larut
yang bisa membantu menurunkan kadar kolesterol dan menurunkan berat badan.
·
Zat besi dalam bayam sangat baik untuk menjaga
produksi sel darah merah dan mendukung proses fungsi enzim dan sistem
metabolisme dalam tubuh.
·
Kandungan vitamin A dan vitamin C dalam bayam sangat
bermanfaat untuk mencegah pertumbuhan sel kanker dan melindungi tubuh dari
serangan radikal bebas.
·
Kandungan kalium yang ditemukan pada bayam sangat
bermanfaat untuk membantu kontrol fungsi dan detak jantung, mengatur tekanan
darah dan mencegah proses kerusakan enzim.
2. Kegunaan
Mineral Besi
Membantu Pembentukan Hemoglobin (Hb),
fungsi otot, fungsi otak, pengatur suhu tubuh, matabolisme energi, dan membantu
sistem enzim
Sumber: Fungsi
dan Manfaat Zat Besi yang Paling Utama Bagi Tubuh - Mediskus
3. Teknik Analisa
Besi
·
Analisa Kualitatif dan kuantitatif
o Kolorimetri
Spektrofotometri merupakan suatu metoda
analisis yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma
atau kisi difraksi dengan detektor fototube. Spektrofotometer adalah alat untuk
mengukur transmitan atau absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang
gelombang. Sedangkan metode pengukuran dengan menggunakan spektrofotometer ini
digunakan sering disebut dengan spektrofotometri. Spektrofotometri dapat
dianggap sebagai perluasan suatu pemeriksaan visual dengan studi yang lebih
mendalam dari absorbsi energi. Absorbsi radiasi oleh suatu sampel diukur pada
berbagai panjang gelombang dan dialirkan oleh suatu perkam untuk menghasilkan
spektrum tertentu yang khas untuk komponen yang berbeda Analisis
spektrofotometri campuran Fe2+ dan Fe3+ secara umum merupakan metode tidak
langsung yang dilakukan secara bertahap. Orthofenantrolin atau o-fenantrolin
sebagai agen pengompleks dapat berikatan dengan Fe2+ dan Fe3+ membentuk
kompleks berwarna berbeda, sehingga diharapkan Fe2+ dan Fe3+ dalam campuran
bisa ditentukan secara langsung sebagai senyawa kompleks dengan metode
spektrofotometri. Senyawa kompleks berwarna merah-orange yang dibentuk antara
besi (II) dan 1,10-phenantrolin (ortophenantrolin) dapat digunakan untuk
penentuan kadar besi dalam air yang digunakan sehari hari. Reagen yang bersifat
basa lemah dapat bereaksi membentuk ion phenanthrolinium, phen H+ dalam medium
asam. Pembentukan kompleks besi phenantrolin dapat ditunjukkan dengan reaksi:
Fe2+
+ 3 phen H+ ⇌ Fe(phen)32+ + 3H+
Tetapan pembentukan kompleks adalah
2.5×10-6 pada 25oC. Besi (II)terkomplekskan dengan kuantitatif pada pH 3-9. pH
3,5 biasa direkomendasikan untuk mencegah terjadinya endapan dari garam garam
besi, misalnya fosfat. Kelebihan zat pereduksi, seperti hidroksilamin
diperlukan untuk menjamin ion besi berada pada keadaan tingkat oksidasi 2+.
Besi adalah elemen kimiawi yang dapat
ditemukan hampir disetiap tempat dibumi pada semua lapisan-lapisan geologis dan
badan air. Besi dalam air tanah dapat berbentuk Fe (II) dan Fe(III).
Fe (II) terlarut dapat tergabung
dengan zat organic membentuk suatu
senyawa kompleks. Pada kadar 1-2 ppm besi dapat menyebabkan air berwarna kuning, terasa pahit, meninggalkan
noda pada pakaian dan porselin. Keracunan besi menyebabkan permeabilitas
dinding pembuluh darah kapiler meningkat sehingga plasma darah merembes keluar.
Akibatnya volume darah menurun dan hipoksia jaringan menyebabkan asidosis
darah.
Kandungan Besi III dapat ditentukan
dengan beberapa metode, salah satunya yaitu dengan spektrofotometer sinar
tampak. Salah satu metode yang cukup handal pada spektrofotometer adalah dengan
penambahbakuan atau adisi standar. Metode ini merupakan suatu pengembangan
metode spektrofotometer sinar tampak dengan biaya relatif lebih murah.
Metode dalam penentuan besi secra
analisa kualitatif dapat dilakukan dengan menggunakan alat spektrofotometer.
Penentuan ini secara umum dapat di urai
menjadi tiga yaitu:
- Metode Tiosianat
Pada metode ini besi diubah menjadi besi (III)
menggunakan Kalium permanganta dan menambahkan tiosianat sehingga menjadi warna
merah. diukur menggunakan panjang gelombang 480 nm
-
Metode 1,10 – ortopenantrolin,
Besi (III) direduksi menjadi besi (II) dengan menambah
hidroksilamin klorida dan ditambah ortofenontrolin sehingga terbentuk warna
orange, diukur menggunakan panjang gelombang 510 nm
-
Metode tioglikoat
Besi (III) dengan penambahan asam tioglikolat, amonium
sitrat, dan amonium hidroksida akan memberi kompleks warna ungu – merah, diukur
dengan panjang gelombang 535 nm
o Gravimetri
Gravimetri
adalah suatu cara atau proses perhitungan dalam menentukan kadar besi
(Fe),dimana senyawa yang hendak ditentukan dilarutkan kemudian diendapakn
menjadi endapan yang sukar larut.
Contoh analisis secara gravimetric yaitu penentuan
kadar besi sebagai feri trioksida secara gravimetri. Sebelum melarutkan ferri
amonium sulfat dengan aquades, krus porselin dipijarkan terlebih dahulu dalam
tanur selama 2 jam dengan suhu 600áµ’C dan tegangan 60 volt.Kemudian 0,8 Hgram
ferri amonium sulfat dilarutkan dalam 50 ml aquades dan menghasilkan warna yang
agak kuning.Selanjutnya larutan tersebut ditambahkan dengan larutan HCl ( 1:1 )
sebanyak 10 ml dan larutan berubah menjadi bening. Setelah ditambahkan dengan 3
ml HNO3 pekat larutan tersebut tidak mengalami perubahan warna,kemudian larutan
tersebut dipanaskan hingga berwarna kuning.Penambahan HNO3 bertujuan untuk
mengoksidasi Fe2+ yang terkandung dalam larutan menjadi Fe3+.Adapun tujuan dari
pemanasan yaitu untuk menguapkan air dan untuk memperbesar konsentrasi kelarutan
sehingga tampak perubahan warna larutan dari agak kuning menjadi warna kuning
yang lebih pekat.
Larutan
yang sudah dipanaskan tadi kemudian diencerkan hingga 100 ml aquades,dimana
setelah diencerkan kembali dipanaskan hingga mendidih.Saat larutan mendidih
ditambahkan amonia (1:1) sedikit demi sedikit hingga terbentuk endapan. Apabila
ada endapan yang terbentuk krus porselin tetap terus dipijarkan kemudian
endapan yang terbentuk tersebut merupakan endapan Fe(OH)3 yang dihasilkan dari
reaksi :
Fe3+ + 3NO-3 +NH3 + H2O → Fe(OH )3↓+ NH4+ + 3NO3-
Dari
larutan tercium bau yang menyengat yang berasal dari amonia tersebut.
Setelah terbentuk endapan pada larutan,larutan
tersebut didinginkan dan disaring menggunakan kertas saring bebas abu. Pada
saat penyaringan dengan kertas saring,larutan didiamkan beberapa saat agar
Fe(OH )3 dapat mengendap dengan sempurna. Setelah endapan sudah didapatkan pada
kertas saring.Endapan tersebut dicuci dengan menggunakan amonium nitrat agar
oleendapan tesebut dicuci menggunakan amonbium nitrat agar endapan dapat
terbebas dari klorida dan untuk mencegah terjadinya peptisasi. Kemudian endapan
Fe(OH )3 terhidrasi dengan persamaan reaksi:
Fe(OH)3(S) + NH4+ + 3NO3- → Fe2O3 . X H2O
Kemudian
endapan Fe2O3 . X H2O tersebut harus dipanaskan dengan tanur ( T = 600 atau
> 600 ) untuk mendapatkan Fe2O3 krus porselin yang dipijarkan dikeluarkan
kemudian dimasukkan endapan Fe2O3.X H2O yang telah didapat pada kertas saring
dimana massa kruss sudah diketahui yakni diumpamakan 30,20 gram kemudian kruss
dan endapan kembali dipijarkan dalam tanur sehinnga didapat endapan Fe2O3 karena
telah melepas H2O dengan persamaan reaksi :
Fe2O3.XH2O → Fe2O3 + XH2O
F.
Rancangan
Analisa Kualitatif dan Kuantitatif Besi
o Kolorimetri
1. Alat
a.
Spektronik 20 D
b. Kuvet
c. Gelas
ukur 10 mL dan 50 mL
d. Pipet
ukur 10 ml
e. Filler
f. Tabung
reaksi
g. Pipet
tetes
h. Labu
takar 25 ml dan 50 mL
i. Gelas
kimia
j.
Timbangan analitik
2. Bahan
a. Air
(H2O)
b. Sediaan
obat dengan kandungan Besi(III) sulfat
c.
Ammonium Tiosianat
d. HCl
pekat
e. FeCl3
D. Prosedur
Kerja
· Pembuatan Larutan Standar Besi (III)
klorida (FeCl3)
- Ditimbang sebanyak 0.001 gram
- Dilarutkan dengan HCl pekat
- Diencerkan hingga 100 mL dengan akuades
Larutan
FeCl3 10 ppm
- Dipipet 5 mL, dimasukkan dalam labu ukur
- Ditambahkan larutan ammonium tiosianat
- Diencerkan hingga 100 ml
Larutan
standar 5 ppm
· Penentuan nilai λ maks
Larutan standar
- Dimasukkan dalam kuvet
- Diukur absorbansi pada rentang
panjang gelombang 450-650 nm
- Dicatat hasil yang diperoleh λ maks = 450 nm
· Penentuan Kadar Fe
dengan Metode Standar Adisi I
Sediaan Besi Sulfat
- Ditimbang sebanyak 0.01 gram
- Dilarutkan dengan HCl
- Diencerkan dengan akuades hingga
volume 250 mL
Larutan Besi Sulfat
- Dipipet sebanyak 25 mL
- Dimasukkan di dalam lima labu ukur
berbeda
- Ditambahkan larutan standar
masing-masing 0, 5, 10, 15, 20 mL
- Ditambahkan larutan ammonium
tiosianat
- Diencerkan dengan akuades hingga
tanda tera
- Diukur absorbansi pada λ = 450 nm
· Penentuan Kadar Fe dengan Metode Adisi
Standar II
Sediaan Besi Sulfat
- Ditimbang sebanyak 0.01 gram
- Dilarutkan dengan HCl
- Diencerkan dengan akuades hingga
volume 250 mL
Larutan
Besi Sulfat
- Dipipet sebanyak 25 mL
- Dimasukkan di dalam dua labu ukur
berbeda
- Ditambahkan 1 mL larutan standar pada
labu pertama dan tidak
ditambahkan larutan standar pada
labu kedua
- Ditambahkan larutan ammonium
tiosianat
- Diencerkan dengan akuades hingga
tanda tera
- Diukur absorbansi pada λ = 450 nm
oGravimetri
Alat dan Bahan
1.
Alat
§ botol timbang
kering,
§ gelas piala
(beaker glass),
§ pemanas,
§ lampu bunsen,
§ magnetic
stirrer,
§ kertas saring,
§ corong,
§ erlenmeyer,
§ gelas arloji,
tanur,
§ eksikator/desikator.
2.
Bahan
§ HCl pekat,
§ BaCl2 0,05 M
pekat,
§ aquadest, 0,27
gram
§ sampel.
3.
Cara Kerja
1.
Sampel dimasukkan dalam botol timbang dan dipanaskan
dalam oven pada suhu 110oC selama kurang lebih satu jam. Didinginkan pada suhu
ruang dalam desikator.
2.
Cawan porselen yang telah dipanaskan hingg berat
konstan disiapkan dan dicatat beratnya
3.
Ditimbang dengan tepat 0,2 - 0,3 gram sampel,
dipindahkan dalam gelas piala 250 mL.
4.
Masing-masing sampel dilarutkan dalam 100 mL air, 1 mL
HCl pekat ditambahkan pada larutan, kemudian dipanaskan hingga hampir mendidih.
5.
50 mL BaCl2 0,05 M dipanaskan hingga hampir mendidih
dan dimasukkan dengan cepat sambil diaduk pada larutan sampel panas.
6.
Beaker glass ditutupi dengan gelas arloji bersih dan
dipanaskan hingga hampir mendidih selama 1 jam.
7.
Selama proses pemanasan kertas saring dengan pori-pori
halus (Whatman No.42 ;SS No.598) dan corongnya dipersiapkan.
8.
Filtrate panas didekantasi melalui kertas saring,
endapan dicuci dalam beaker glass sebanyak 3 kali dengan air panas dan
didekantasi melalui kertas saring.
9.
Endapan dipindah dalam kertas saring, kertas saring
dilipat dan di pindahkan dalam cawan porselen.
10. Kertas saring
dibakar hingga habis menggunakan burner selama 1 jam 15 menit pada suhu 505 oF.
Didinginkan dalam desikator pada suhu kamar, kemudian endapan ditimbang.
11. Endapan
dihitung sebagai %SO3
12. %SO3= (massa
SO3/massa sampel) X 100
Massa SO3 = massa BaSO4 X (Mr SO3/Mr BaSO4)
BAB III
PENUTUP
A.
KESIMPULAN
Dari penjelasn-penjelasan tersebut
dapat ditarik kesimpulan bahwa sampling batuan dapat dilakukan dengan beberapa
teknik sesuai keadaan yang ada. Dan analisa Fe dan Ca dapat dilakukan analisa
secara kualitatif dan kuantitatif dengan beberap teknik atau metode .
B.
SARAN
Pada saat praktek analisa bahan
anorganik perlu adanya kerjasama antara praktikan dan pembimbing agar praktikan
dapat memahami dan mampu menggunakan menganalisis dengan baik dan benar.
DAFTAR PUSTAKA
·
http://aurabumiku.blogspot.com/2011/06/mineralsumber-dan-fungsinya.html
Komentar
Posting Komentar