Rancangan praktik analisa proksimat biskuit

A.    ACARA          : Rancangan Praktikum Sertifikasi Mutu Produk Biskuit

B.     TUJUAN        : Melakukan sertifikasi mutu produk biscuit

C.     DASAR TEORI
1.      Standar mutu biskuit
Menurut Masye Manaffe (1999), biskuit merupakan sejenis makanan yang terbuatdari tepung terigu dengan sedikit penambahan bahan makanan lain dengan proses pencetakan dan pemanasan. Dalam SNI. 01.2973.1992 biskuit adalah produk makanan kering yang dibuat dengan memanggang adonan yang mengandung bahan dasar terigu, lemak, dan bahan pengembang dengan atau tanpa penambahan bahan makanan tambahan lain yang diizinkan.
Biskuit dibuat dengan bermacam-macam jenis, terutama dibedakan atas keseimbangan yang ada antara bahan utama tepung, gula, lemak, dan telur. Kemudian juga bahan tambahan seperti coklat, buah-buahan, dan rempah-rempah yang memiliki pengaruh terhadap cita rasa.Sifat masing-masing biskuit ditentukan oleh jenis tepung yang digunakan, proporsi gula dan lemak, kondisi dari bahan-bahan tersebut pada saat ditambahkan dalam campuran (missal ukuran kristal), metode pencampuran (batch, kontinyu, kriming, pencampuran satu tahap), penanganan adonan dan metode pemanggangan.
Kualitas biskuit selain ditentukan oleh nilai gizinya juga ditentukan dari warna, aroma, cita rasa, dan kerenyahannya. Kerenyahan merupakan karakteristik mutu yang sangat penting untuk diterimanya produk kering. Kerenyahan salah satunya ditentukan oleh kandungan protein dalam bentuk gluten tepung yang digunakan.
Syarat Mutu Biskuit
1. Air : Maksimum 5 %
2. Protein : Minimum 9 %
3. Lemak : Minimum 9,5 %
4. Karbohidrat : Minimum 70 %
5. Abu : Maksimum 1,6 %
 6. Logam Berbahaya : Tidak Terdapat/negatif
7. Serat Kasar : Maksimum 0,5 %
8. Kalori (kal/100 g) : Minimum 400
9. Jenis Tepung : Terigu
10. Bau dan Rasa : Normal, tidak tengik

B.     Metode
1.      Penentuan Kadar Air
v  Prinsip
      Menguapkan air yang terdapat dalam bahan dengan oven dengan suhu 100°-105°C
dalam jangka waktu tertentu (3-24 jam) hingga seluruh air yang terdapat dalam bahan
menguap atau penyusutan berat bahan tidak berubah lagi.
v  Rumus
Air (%) =  berat awal bahan - berat akhir bahan setelah dioven
                  ---------------------------------------------------------------x 100%
berat awal bahan

2.      Penentuan Kadar Abu
v  Prinsip
      Membakar bahan dalam tanur (furnace) dengan suhu 600°C selama 3-8 jam sehingga seluruh unsur pertama pembentuk senyawa organik (C,H,O,N) habis terbakar dan berubah menjadi gas. Sisanya yang tidak terbakar adalah abu yang merupakan kumpulan dari mineral-mineral yang terdapat dalam bahan. Dengan perkataan lain, abu merupakan total mineral dalam bahan.
v  Rumus
                        W1– W2
% Abu     =    --------------- X 100 %
                             W

       W      =  bobot sampel sebelum diabukan (gram)

       W1    =  bobot sampel + cawan sesudah diabukan (gram)
       W2    =  bobot cawan kosong

3.      Penentuan Kadar Karbohidrat
·         Prinsip
      Hidrolisis Karbohidrat menjadi monosakarida yang dapat mereduksi Cu2+ menjadi Cu+ Kelebihan Cu2+ dapat dititer secara iodometri.
v  Rumus :
Perhitungan

                                          Mg gula  x  N tio/0,1 x fp  
Kadar karbohidrat   =     -------------------------------------     x  100%  x 0,9
                                                      Ws  x 1000

Ws                      =  bobot cuplikan (mg)
Mg gula              =  glukosa yang terkadang untul mL tio yang dipergunakan (mg)
                                Table Luff Schoorl
Fp                       =  factor pengenceran


4.      Penentuan Kadar Protein

v  Prinsip
      Senyawa Nitrogen diubah menjadi ammonium sulfat oleh H2SO4 pekat amonium sulfat yang terbentuk diuraikan dengan NaOH. Amoniak yangdibebaskan diikat dengan asam borat kemudian dititer dengan larutan bakuasam.

·         Rumus

                                   ( V1 – V2)  x   N HCl  x   0,014  x  fk  x  fp x  100   
Kadar Protein       = --------------------------------------------------------------------
                                                                        W

V1                =    volume titrasi sampel
V2                =    volume titrasi blanko
N HCl          =    volume HCl yang telah distandarisai
fk                 =    factor konversi
fp                 =    factor pengenceran
W                 =    berat sampel

5.      Penentuan Kadar Lemak
v  Prinsip
      Melarutkan (ekstraksi) lemak yang terdapat dalam bahan dengan pelaut lemak (ether) selama 3-8 jam. Ekstraksi menggunakan alat sokhlet. Beberapa pelarut yang dapat digunakan adalah kloroform, heksana, dan aseton. Lemak yang terekstraksi (larut dalam pelarut) terakumulasi dalam wadah pelarut (labu sokhlet) kemudian dipisahkan dari pelarutnya dengan cara dipanaskan dalam oven suhu 105°C. Pelarut akan menguap sedangkan lemak tidak (titik didih lemak lebih besar dari 105°C, sehingga tidak menguap dan tinggal di dalam wadah). Lemak yang tinggal dalam wadah ditentukan beratnya.
v  Rumus
                        Wi – Wo
Kadar lemak  =   ----------------   X 100 %
                             Ws

Ws    =  bobot contoh (gram) (sebelum dikeringkan )
Wi     =  bobot labu + lemak setelah diekstraksi (gram )
Wo    =  bobot labu lemak sebelum ekstraksi (gram)


6.      Penentuan Kadar Serat
v  Prinsip  :
      Komponen dalam suatu bahan yang tidak dapat larut dalam pemasakan dengan asam encer dan basa encer selama 30 menit adalah serat kasar dan abu. Untuk mendapatkan nilai serat kasar, maka bagian yang tidak larut tersebut (residu) dibakar sesuai dengan prosedur analisis abu. Selisih antara residu dengan abu adalah serat kasar.
v  Rumus
Berat residu     =  berat serat kasar

                                 Wi  -  Wo
% Serat kasar  =   ------------------    X 100 %
                                      Ws
Wo  :  berat kertas saring
Wi   :  berat kertas saring + residu setelah dikeringkan
Ws  :  berat contoh




D.    ALAT DAN BAHAN :
v  Penentuan kadar air
Alat dan Bahan:
·         Oven listrik                                                                
·         Timbangan analitik
·         Cawan aluminium
·         Eksikator
·         Tang penjepit

v  Penentuan Kadar Abu :
Alat dan Bahan:
·         Cawan porselen 30 ml                                               
·         Pembakar bunsen atau hot plate
·         Tanur listrik
·         Eksikator
·         Tang penjepit
·         Sampel


v  Penentuan  kadar karbonhidrat
Alat dan Bahan :


·         Erlenmeyer 500 ml
·         pendingin tegak
·         labu ukur 500 ml
·         pipet ukur
·         bola hisab
·         neraca analitik
·         larutan HCL 3%
·         NaOH 30%
·         kertas lakmus
·         CHCOOH 3%
·         Aquades
·         KI 20%
·         HSO 25%



v  Penentuan Kadar protein
Alat Dan Bahan :


·         Neraca Analitik
·         Spatula
·         Labu Kjeldahl
·         Digestor
·         Labu ukur 100 Ml
·         Corong saring
·         Pipet tetes
·         Pipet volum 5 mL
·         Erlenmeyer
·         Alat Destilasi
·         Buret
·         Pipet ukur 25 mL
·         pipet ukur 10 mL
·         Selenium campuran
·         asam sulfat pekat
·         Brom kresol hijau
·         Metil merah
·         Indikator fenolftalein
·         NaOH 30 %
·         Asam Borat 2 %
·         HCl 0,01 N
·         Aquadest




v  Penentuan Kadar Lemak Kasar  :
Alat dan Bahan (zat kimia)  :
·         Satu set alat sokhlet                                       
·         Kertas saring bebas lemak                              
·         Kapas dan biji hekter
·         Eksikator
·         Timbangan analitik
·         Sampel
·         Klorofom


v  Penentuan Kadar Serat Kasar  :
Alat dan bahan
Alat :


·         Gelas piala khusus 600 ml
·         Cawan porselen 30 ml
·          Corong Buchner diameter 4,5 cm
·         Satu set alat pompa vakum
·          Eksikator
·          Kertas saring bebas abu
·         Tanur listrik
·         Hot plate
·         Tang penjepit
·         Timbangan analitik
·          H2SO4 1,25 %
·         NaOH 1,25 %
·         Aseton
·         Aquades panas






PROSEDUR KERJA
v  Penentuan Kadar Air
No
Prosedur
Tujuan
1
Keringkan cawan aluminium dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C
Mengeringkan cawan aluminium dari air

2
Kemudian dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang beratnya (catat sebagai A gram)

Menyamakan  suhu cawan aluminim dengan suhu neraca analitik agar saat penimbangan neraca tidak rusak
3
Tambahkan ke dalam cawan aluminium tersebut sejumlah sample/bahan lebih kurang  2-5 gram, timbang dengan teliti. Dengan demikian berat bahan/sample dapat diketahui dengan tepat (catat sebagai B gram). Bila menggunakan timbangan analitik digital maka dapat diketahui berat sampelnya dengan menset zero balans, yaitu setelah berat cawan aluminium diketahui beratnya dan telah dicatat, kemudian dizerokan sehingga penunjuk angka menjadi nol, lalu sampel langsung dimasukkan ke dalam cawan dan kemudian timbang beratnya dan catat sebagai C gram.
Masukkan cawan + sampel kedalam oven selama 3 jam pada suhu 100°-105°C
sehingga seluruh air menguap. (Atau dapat pula dimasukkan dalam oven dengan suhu 60°C selam 48 jam)

Untuk mendapatkan berat sampel

4
Masukkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang. Ulangi pekerjaan ini dari tahap no 4 dan 5, sampai beratnya tidak berubah lagi. Catat sebagai B gram.

Menyamakan  suhu cawan aluminim dengan suhu neraca analitik agar saat penimbangan neraca tidak rusak
5
Setiap kali memindahkan cawan aluminium baik berisi sampel atau tidak gunakan
tang penjepit.

Agar tangan tidak melepuh karena terkena panasnya cawa aluminium

v  Penentuan kadar Abu
No.
Prosedur
Tujuan
1
1.   Keringkan cawan porselen ke dalam oven selama 1 jam pada suhu 100°-105°C.

Mengeringkan cawan porselin dari air

2
2.  Dinginkan dalam eksikator selama 15 menit dan timbang, catat sebagai A gram

Menyamakan  suhu cawan porselin dengan suhu neraca analitik agar saat penimbangan neraca tidak rusak
3
3.  Masukkan sejumlah sampel kering oven 2-5 gram ke dalam cawan, catat sebagai B gram

Untuk mendapatkan berat sampel

4
4.  Panaskan dengan hot plate atau pembakar bunsen sampai tidak berasap lagi

Untuk mengarangkan sampel
5
5.  Masukkan ke dalam tanur listrik dengan temperatur 600-700°C, biarkan beberapa lama sampai bahan berubah menjadi abu putih betul. Lama pembakaran sekitar 3-6 jam

Untuk mengabukan sampel
6
6.  Dinginkan dalam eksikator kurang lebih 30 menit dan timbang dengan teliti, catat sebagai C gram

Menyamakan  suhu cawan porselin dengan suhu neraca analitik agar saat penimbangan neraca tidak rusak
7
7.  Hitung kadar abunya

Mengetahui kadar abu pada sampel


v  Penentuan Kadar Karbohidrat
No
Prosedur
Tujuan
1
Timbang dengan seksama lebih kurang 5 g cuplikan kedalam Erlenmeyer 500 ml.
Mengencerkan sampel
2
Tambahkan 200 ml larutan HCL 3%,didihkan selama 3 jam dengan pendingin tegak.
Menghidrolisis karbohidrat
3
Dingin dan netralkan dengan larutan NaOH 30% (dengan kertas lakmus atau fenolptalin )dan ditambahkan sedikit CHCOOH3% agar suasana larutan agak sedikit asam.
Menetralkan dan agar suasana larutan agak sedikit asam
4
Pindahkan isinya kedalam labu ukur 500 ml,tambahkan aquades sampai tanda batas kemudian saring.
Memperoleh filtrat
5
Pipet 10 ml filtrat kedalam labu elemeyer 500 ml,tambahkan 25 ml larutan luff (dengan pipet) dan beberapa butir batu didih serta 15 ml air suling.
Larutan luff akan bereaksi dengan gulu pereduksi. Dan batu didih untuk mencegah terjadinya letupan
6
Panaskan campuran tersebut dengan nyala yang tetap. Usahakan agar larutan dapat mendidih dalam waktu 3 menit ( gunakan stop wathc)kemudian dengan cepat dinginkan dalam bak berisi es.
Agar proses reuksi berjalan sempurna dan agar tidak ada kelebihan Cu2+ yang dititrasi dan Agar pendinginan berlangsung cepat
7
Setelah dingin tambahkan 15 ml larutan KI 20% dan 25 ml HSO 25% perlahan-lahan
Agar terjadi reaksi antara cuprioksida menjadi CuSO4 dengan H2SO4. Dan CuSO4 itu bereaksi dengan KI
8
Titrasi secepatnya dengan larutan tio 0,1 N( gunakan penunjuk larutan kanji 0,5%).
Penetapan kadar karbohidrat . titrasi ini dipercepat untuk menghundari penguapan KI
9
Kerjakan juga blanko.
Untuk membandingkan sampel dengan blanko

v  Penentuan Kadar Protein (Prosedur Analisa Tk. 2)
No
Prosedur
Tujuan
1
Timbang 0,51 gram sampel yang telah dihaluskan
Memperoleh berat sampel, sampel halus dimaksudkan untuk memperluas permukaan sampel sehingga lebih mudah terdestruksi
2
Masukkan sampel ke dalam labu kjeldahl
Sebagai wadah sampel dalam proses destruksi
3
Tambahkan 25ml H2SO4 pekat dan 2gr selenium
Untuk melepaskan ikatan-ikatan karbohidrat, lemak, dan pengotornya serta untuk mempercepat proses destruksi
4
Destruksi sampel pada suhu 370-4100C sampai warna larutan hijau jernih dan dinginkan
Untuk melepaskan ikatan-ikatan karbohidrat, lemak, dan pengotornya serta untuk mempercepat proses destruksi
5
Tuang hasil destruksi kedalam labu destilasi, tambahkan 10ml aquades
Untuk mengencerkan sampel hasil destruksi
6
TaTambahkan NaOH 45% sampai pH=8

Untuk menetralkan sampel
7
Tambahkan sedikit Zn
Sebagai katalis
8
Siapkan 50ml H3BO3 0,1N dalam erlenmeyer
Untuk menangkap NH3 yang dihasilkan
9
Pasang kondensor pada labu destilasi, taruh erlenmeyer berisi H3BO3 pada ujung kondensor untuk menangkap NH3 yang dihasilkan
Untuk mendinginkan uap destilasi
10
Destilasi larutan sampai tetes distilat netral
Untuk memecah (NH4)2SO4 menjadi amonia (NH3)
11
Cuci ujung kondensor
Untuk membersihkan larutan sampel yang tersisa dalam kondensor
12
Tambahkan 3 tetes indikator BCG dan 1 tetes indikator MR pada erlenmeyer
Sebagai indikator dalam proses titrasi bahwa titrasi telah mencapai TAT
13
Titrasi dengan HCl 0,01N samapi berubah warna
Sebagai larutan standar sekunder

v  Penentuan Kadar Lemak (Prosedur Analisa Tk. 2)
No
Prosedur
Tujuan
1
Konstankan massa labu didih
Untuk mendapatkan bobot konstan
2
Haluskan sampel, timbang 1-2gram masukkan ke dalam beaker

Untuk memperbesar kontak sampel dengan reagen dalam proses destruksi
3
Tambahkan 30ml HCl 25%, 20ml aquades, dan 3 buah batu didih
Untuk melepaskan ikatan-ikatan karbohidrat, protein, dan kotoran-kotoran yang terdapat dalam sampel
4
Tutup dengan gelas arloji dan didihkan selama 15 menit
Agar uap yang mengandung racun tidak menyebar
5
      Saring dalam keadaan panas, cuci residu dengan air panas sampai tidak bersifat asam

Untuk menghilangkan sifat asam dalam sampel
6
Keringkan kertas saring pada suhu 100-1050C
Untuk menghilangkan pengotor dan lemak yang terdapat dalam kertas saring
7
Bungkus residu beserta kertas saring menggunakan kertas saring lain dari kapas
Agar sampel tidak mengalami kebocoran dan terekstrak sempurna
8
Masukkan dalam soxhlet
Soxhlet adalah tempat ekstraksi lemak
9
Ekstrak dengan n-heksana selama 2-3 jam
Heksana ditambahkan untuk mengekstraksi sampel agar mendapatkan hasil suling
10
Destilasikan n-heksan dalam labu
Agar lemak dapat terpisah dengan n-heksan
11
Keringkan labu dan lemak yang terekstrak dalam oven pada suhu 1050C
Untuk memperoleh kadar lemak yang sesungguhnya
12
Dinginkan dalam eksikator
Untuk menyesuaikan suhu labu dengan suhu ruangan
13
Timbang dan catat
Untuk memperoleh bobot dari labu yang berisi lemak

v  Penentuan Kadar Serat (SNI 01-2891-1992)
No
Prosedur
Tujuan
1
Konstankan kertas saring
Mengetahui berat konstan kertas saring
2
Haluskan dan timbang sampel sebanyak 2 gram
Memudahkan pada ekstraksi lemak, agar lemak hilang semua
3
Bebaskan lemaknya dengan ekstraksi lemaknya (untuk bahan mengandung lemak) apabila bahan sedikit mengandung lemak, tidak dilakukan ekstraksi tetapi digunakan 5-10gr bahan
4
Keringkan sampel dan masukkan dalam erlnmeyer 250ml dan tambahkan batu didih
Untuk menguapkan air dan zat volatile
5
Tambahkan 50ml H2SO4 1,25% dan hubungkan dengan pendingin balik dan didihkan 30 menit sambil sekali-kali di goyangkan
Untuk mereaksikan sampel dan reagen agar terbentuk endapan yang bersifat bulky
6
Saring suspensi melalui kertas saring dan residu yang tertinggal pada kertas saring dicuci dengan air mendidih
7
Cuci residu dengan kertas saring sampai air cucian tidak bersifat asam lagi (uji dengan kertas lakmus)
Untuk menangkap endapan
8
Pindahkan secara jumlah (kuantitatif) residu pada kertas saring ke dalam erlenmeyer kembali dengan menggunakan spatula dan sisanya dicuci dengan larutan 50ml NaOH 3,25% sampai semua residu masuk ke dalam erlenmeyer
Untuk mendapatkan residu dari zat lain dan untuk membasakan sampel
9
Didihkan dengan pendingin balik sambil kadang-kadang digoyangkan setiap 30menit
Untuk memisahkan residu dengan filtratnya
10
Saring emlalui kertas saring kering yang tellah diketahui bobot konstannya atau cawan goch yang telah dipijarkan san diketahui bobotnya, sambil di cuci dengan larutan K2SO4 95%
11
Cucilah seklai lagi residu dengan air mendidih dan kemudian dengan kira-kira 15ml alkohol 95%
Untuk mendapatkan residu yang bersih dari zat lain
12
Keringkan kertas saring atau cawan goch dengan isinya pada suhu 1100C dalam oven kemudian dinginkan dalam eksikator dan timbang sampai bobot konstan
Mengeringkan residu, menghilangkan adanya kandungan air, untuk memperoleh serat yang sesungguhnya dan memperoleh berat yang konstan





Komentar

Postingan populer dari blog ini

makalah hplc

proposal pembuatan sabun

Ringkasan kimia dasar